[发明专利]一种2,7-二硝基芴酮的制取方法

说明书

技术领域

本发明涉及芳香化合物2，7-二硝基芴酮的生产技术领域，特别涉及一种2，7-二硝基芴酮的制取方法。

背景技术

2，7-二硝基芴酮棕黄色晶体粉末，常温差压下稳定，具有强吸电子基羰基和2个硝基，结构稳定，性能优越，是目前市场上应用较为广泛的光导材料，可用于静电复印、材料工业等。对其合成方法的研究具有重要的理论意义和广泛的应用开发前景。

目前，国内外报道2，7-二硝基芴酮制取方法的文献很少，基本上是以芴酮为原料，浓硫酸为溶剂，1∶1的硫酸和硝酸混合液为硝化剂，硝化制取2，7-二硝基芴酮。上述制取方法存在着收率低、纯化过程复杂、成本高、环境污染大以及不易实现工业化的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种2，7-二硝基芴酮的制取方法，满足生产中反应条件温和、操作简便、产率高、成本低、环境污染小的要求。

本发明是采用以下技术方案实现的

一种2，7-二硝基芴酮的制取方法，包括以下步骤：

1)取工业2，7-二硝基芴、苯系溶剂、氢氧化钠、季铵盐，将上述四种组分加入到四口瓶中，在四口瓶上安装好温度计、搅拌、回流冷凝管，氢氧化钠作为催化剂，季铵盐作为相转移催化剂；

2)常压开始搅拌，加热到90℃固体溶解，在90～100℃下控温，通入流量为300-500ml/min的空气进行氧化，反应进行6～7小时，停止反应；

3)釜液过滤后，减压蒸馏回收溶剂，浓缩物结晶，得棕黄色2，7-二硝基芴酮晶体；

4)将步骤3)所得棕黄色2，7-二硝基芴酮晶体水洗除碱一次，干燥后即得棕黄色结晶2，7-二硝基芴酮产品。

所述苯系溶剂为甲苯或二甲苯。

当苯系溶剂为甲苯时，所述四种组分的质量比为：

工业2，7-二硝基芴10克，甲苯80～90克，氢氧化钠2～3克，季铵盐0.2～0.3克。

当苯系溶剂为二甲苯时，所述四种组分的质量比为：

工业2，7-二硝基芴10克，二甲苯50～60克，氢氧化钠2～3克，季铵盐0.2～0.3克。

所述季铵盐为四甲基氯化铵。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)反应温度低，操作简便、反应条件温和。2)以廉价的氢氧化钠作催化剂，成本低。3)苯系溶剂可通过减压蒸馏回收，不必做进一步处理即可循环使用，洗水量很少容易处理，对环境污染小。4)产品气相色谱纯度高于99.1％，收率高于84.8％，满足生产要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管装置的250ml四口烧瓶中加入工业2，7-二硝基芴25.6g，二甲苯140g，季铵盐0.52g，氢氧化钠5.3g，然后加热到90℃固体溶解，并控温90～100℃，通入流量为400ml/min的空气进行氧化，反应进6小时，停止反应，釜液过滤，减压蒸馏回收溶剂，循环使用、蒸馏回收溶剂，浓缩物结晶，得黄色2，7-二硝基芴酮晶体，少量水洗除碱一次，干燥即得2，7-二硝基芴酮产品22.9g，收率84.8％，气相色谱纯度99.1％，熔点292～294℃。

实施例2

在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管装置的250ml四口烧瓶中加入工业2，7-二硝基芴25.6g，二甲苯153g，季铵盐0.7g，氢氧化钠6.5g，然后加热到90℃固体溶解，并控温90～100℃通入流量为400ml/min的空气进行氧化，反应进行6小时，停止反应，釜液过滤，减压蒸馏回收溶剂，浓缩物结晶，得黄色2，7-二硝基芴酮晶体，少量水洗除碱一次，干燥即得2，7-二硝基芴酮产品24.4g，收率90.4％，气相色谱纯度99.2％，熔点292～294℃。

实施例3

在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管装置的250ml四口烧瓶中加入工业2，7-二硝基芴25.6g，二甲苯130g，季铵盐0.6g，氢氧化钠7.6g，然后加热到90℃固体溶解，并控温90～100℃，通入流量为400ml/min的空气进行氧化，反应进行6小时，停止反应，釜液过滤，减压蒸馏回收溶剂，浓缩物结晶，得黄色2，7-二硝基芴酮晶体，少量水洗除碱一次，干燥即得2，7-二硝基芴酮产品23.2g，收率85.9％，气相色谱纯度99.1％，熔点292～295℃。

实施例4