[发明专利]一种固体杂多酸催化合成2,2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮的方法无效
申请号: | 201110338170.7 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102503792A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 王守凯;王海洋;赵素娟;金丹;臧娜 | 申请(专利权)人: | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
主分类号: | C07C49/755 | 分类号: | C07C49/755;C07C45/68 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 杂多 催化 合成 羟乙氧基 苯基 方法 | ||
1.一种固体杂多酸催化合成2,2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮的方法,其特征在于,以固体杂多酸和巯基羧酸为催化剂,使乙二醇苯醚和苊醌进行缩合反应,包括以下步骤:氮气保护下,将苊醌、乙二醇苯醚、有机溶剂、固体杂多酸和巯基羧酸五种反应物加入容器中,其中,乙二醇苯醚与苊醌的摩尔比为(4~10)∶1,固体杂多酸占反应物总质量的1.0~10%,巯基羧酸与苊醌的质量比为(0.02~0.50)∶1,有机溶剂占反应物总质量的30~50%,在60~130℃温度下搅拌反应6~14小时,液相监控原料苊醌基本消失反应结束,趁热过滤反应物,回收催化剂,母液水洗至中性,旋转蒸发回收有机溶剂,剩余物减压蒸馏回收乙二醇苯醚,釜底物加入重结晶试剂进行重结晶,真空干燥结晶物,即得2,2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种固体杂多酸催化合成2,2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮的方法,其特征在于,所述杂多酸为饱和的Keggin结构1:12系列杂多酸或不饱和1:11系列杂多酸或Dawson结构2:18系列杂多酸中的一种,杂多酸的分子式为H3PW12O40、H4SiW12O40、H3PMo12O40、H4SiMo12O40、H8PMo11O39或H6P2Mo18O62中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种固体杂多酸催化合成2,2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮的方法,其特征在于,所述巯基羧酸为巯基乙酸和巯基丙酸中的一种。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种固体杂多酸催化合成2,2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮的方法,其特征在于,所述有机溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种固体杂多酸催化合成2,2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮的方法,其特征在于,所述重结晶试剂为甲醇、乙醇和甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种固体杂多酸催化合成2,2-双(4-羟乙氧基苯基)苊酮的方法,其特征在于,所述容器为带有回流冷凝器和温度计的四口烧瓶。
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