[发明专利]一种胃肠安丸的质量控制方法

权利要求书

1.一种胃肠安丸中大黄素C₁₅H₁₀O₅和大黄酚C₁₅H₁₀O₄检测方法，其特征在于，该方法如下：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品5～20mg，大黄酚对照品7.5～30mg，分别置50～200ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各0.5～2ml置5～20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：取本品粉末1～4g，精密称定，置50～200mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10～50ml，称定重量，加热回流0.5～2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，再精密量取续滤液2.5～10ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加4～16％盐酸溶液5～20ml，超声处理1～4分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取2～3次，每次5～20mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至5～20ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经滤膜滤过，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2.5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.权利要求1所述检测方法，其特征在于，该方法包括如下：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品8～12mg，大黄酚对照品10～20mg，分别置80～120ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各0.8～1.5ml置8～15ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：取本品粉末1.5～3g，精密称定，置80～120mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，称定重量，加热回流0.5～1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，再精密量取续滤液4～6ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加6～10％盐酸溶液8～15ml，超声处理1～3分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次8～12mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至8～15ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经滤膜滤过，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4～6μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.权利要求2所述检测方法，其特征在于，方法如下：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸为流动相，其中甲醇：0.1％磷酸体积比为85∶15；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品10mg，大黄酚对照品15mg，分别置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各1ml置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：取本品粉末(过80目筛)约2g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，再精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取三次，每次10mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4.权利要求1～3任一所述检测方法，其特征在于，本品每克含大黄以大黄素C₁₅H₁₀O₅和大黄酚C₁₅H₁₀O₄的总量计不得少于0.20mg 。