[发明专利]一种D-甘露糖制备方法无效

专利信息
申请号: 201110340562.7 申请日: 2011-11-01
公开(公告)号: CN102329340A 公开(公告)日: 2012-01-25
发明(设计)人: 张国防;纪伟;尹宗美;刘洪武;陈华;王暖升;周志华 申请(专利权)人: 青岛明月海藻集团有限公司
主分类号: C07H3/02 分类号: C07H3/02;C07H1/00;C07H1/06
代理公司: 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 代理人: 崔滨生
地址: 266400 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 甘露 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种D-甘露糖制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)异构:葡萄糖用水稀释至质量浓度55-65%,加入占葡萄糖质量0.09-0.1%的催化剂钼酸铵,在105-125℃、0.12Mpa条件下进行差向异构,得到甘露糖含量为29-32%的葡萄糖、甘露糖混合液;

(2)脱色脱盐:将所述葡萄糖、甘露糖混合液进行脱色、脱盐精制得葡萄糖、甘露糖混合液A;

(3)分离:所述葡萄糖、甘露糖混合液A经模拟移动床分离得富含甘露糖组分的A1和富含葡萄糖组分的A2; 

(4)浓缩:将所述富含甘露糖组分的A1进行蒸发浓缩得料液B;

(5)分离:将所述料液B经过模拟移动床分离得富含甘露糖组分的B1和富含葡萄糖组分的B2; 

(6)浓缩:将所述富含甘露糖组分的B1进行蒸发浓缩得料液C;

(7)分离:将所述料液C经过模拟移动床分离得富含甘露糖组分的C1和富含葡萄糖组分的C2; 

(8)浓缩:将所述料液C1脱盐、蒸发浓缩得甘露糖质量浓度为65-85%的D;

(9)结晶:将D进行结晶,离心、干燥得D-甘露糖制品D1和甘露糖母液D2,D2浓缩脱除有机溶剂之后进C溶液通过第三次模拟移动床再分离,有机溶剂回收循环使用;

(10)将富含葡萄糖组分的A2经过膜过滤装置处理后进差向异构,富含葡萄糖组分的B2、C2进第一遍模拟移动床分离。

2.根据权利要求1所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述步骤(3)、(5)和(7)模拟移动床为二元分离装置,过滤膜装置为纳滤膜,能够截留物质的最小分子量为200-250。

3.根据权利要求2所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述步骤(3)A1中甘露糖含量79-84%,杂糖含量0.4-0.5%,A2中甘露糖含量8-15%,杂糖含量1.8-2.5%。

4.根据权利要求3所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述步骤(5) B1中甘露糖含量92-94%,杂糖含量0.22-0.31%,B2中甘露糖含量32-36%,杂糖含量1.1-1.5%。

5.根据权利要求4所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述步骤(7) C1中甘露糖含量97.5-98%,杂糖含量0.2-0.3%,C2中甘露糖含量63-68%,杂糖含量0.7-1.0%。

6.根据权利要求1所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述步骤(9)中甘露糖结晶包括有机溶剂结晶与冷却结晶,控制结晶体系中有机溶剂含量56.5-63%,控制糖浓度28.3-31.5%,搅拌均匀,进行冷却结晶,当结晶体系温度降低到25-38℃时,加入晶种,控制搅拌速度2-10r/min,整个结晶过程历时4.5-6h,离心、干燥得到甘露糖晶体,结晶收率58.5-64%。

7.根据权利要求6所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述步骤(9)中结晶有机溶剂为水溶性有机溶剂,所述水溶性有机溶剂为乙醇、丙酮、甲醇,优选为乙醇。

8.根据权利要求7所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述甘露糖晶体的晶型为规则六棱形。

9.根据权利要求1所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述步骤(10)中富含葡萄糖组分的A2经过膜过滤装置后,杂糖含量为0.26-0.57%。

10.根据权利要求1所述的一种D-甘露糖制备方法,其特征在于所述步骤(2)中使用活性炭进行脱色,使用离子交换树脂脱盐。

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