[发明专利]西罗莫司粗晶的制备方法

权利要求书

1.一种西罗莫司粗晶的制备方法，其特征在于：将西罗莫司菌丝体的浸提液采用下述步骤进行操作：

(1)吸附：将西罗莫司菌丝体的浸提液减压浓缩成浓缩物，接着浓缩物中加入固体吸附剂，并搅拌、静置，然后倾沥除去液体得到残余物，其中，固体吸附剂加入量以所述浸提液的体积为标准，每升浸提液加入0.001～0.005kg固体吸附剂；

(2)萃取：加入浸提液体积的0.05～0.5倍的有机溶剂至经过(1)处理所得的残余物中，并搅拌，然后过滤或离心除去固体，再将所得溶液静置以使溶液分为水、有机溶液两层，并除去水层以获得有机溶液；

(3)洗涤浓缩：加入饱和食盐水至经过(2)处理所得有机溶液中，饱和食盐水与有机溶液的体积比为0.1～1∶1，对有机溶液进行洗涤，并除去水层，得到剩余物；再加无水硫酸钠至上述剩余物中干燥3小时，然后过滤以获得滤液，最后将滤液减压浓缩，得黑褐色油状物；

(4)洗涤：加非极性溶剂至经过(3)处理所得的油状物中，并搅拌、静置，然后除去非极性溶剂以获得残留物，其中，非极性溶剂与油状物的体积比为0.5～3∶1；

(5)结晶：加结晶溶剂至经过(4)处理所得的残留物中，并搅拌溶解，即获得西罗莫司溶液，结晶溶剂与所述残留物的体积比为0.5～3∶1；接着将西罗莫司溶液在室温下放置2～10h，然后过滤除去液体，得到西罗莫司晶体；

(6)洗晶干燥：用所述结晶溶剂洗涤(5)中获得的西罗莫司晶体三次，然后将洗涤后的西罗莫司晶体置于45℃下减压干燥4h，即得产品；

(7)检测：采用高效液相色谱对(6)中获得的产品的纯度进行检测。

2.如权利要求1所述的西罗莫司粗晶的制备方法，其特征在于：所述固体吸附剂为硅藻土、硅胶中的一种或几种；所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯中的一种或几种；所述非极性溶剂为石油醚、己烷、庚烷、环己烷、戊烷中的一种或几种；所述结晶溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、丙醚中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的西罗莫司粗晶的制备方法，其特征在于：所述高效液相色谱的检测条件为：色谱柱为Kromasil C18柱；色谱柱规格是5μm、4.6mm×250mm；流动相为甲醇、乙腈和水组成的混合溶液，且各组成成分的体积比为甲醇∶乙腈∶水＝70∶15∶30；检测波长277nm；柱温40℃；流速1ml/min。