[发明专利]一种乙酰丙酮金属化合物的连续合成方法

权利要求书

1.一种乙酰丙酮金属化合物的连续合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)在反应器中加入金属化合物、乙酰丙酮，在产物收集器中加入乙酰丙酮；

(2)加热产物收集器和反应器，产物收集器中的乙酰丙酮在加热过程中被不断蒸馏进入反应器中与金属化合物反应，当反应器中液面高度高于虹吸管时，反应器中的液体包括已经反应生成的乙酰丙酮金属化合物被虹吸进入产物收集器，实现产物和反应物的分离；

(3)反应回流一段时间后，停止加热，将产物收集器中的溶液冷却，析出沉淀，过滤，干燥，即可得到产物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，可以通过不断的向反应器中补加金属化合物和乙酰丙酮，实现乙酰丙酮金属化合物的连续制备。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对于反应产物中金属元素价态高于金属化合物中金属价态的反应，在反应过程中需不断引入氧化剂，直至反应结束。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述金属化合物优选为金属盐和碱的混合物、金属氧化物、金属氢氧化物中的1种或至少2种的组合；

优选地，步骤(1)中先加热产物收集器，待产物收集器中液体回流时，开始加热反应器；

优选地，步骤(1)中所述乙酰丙酮的总用量为其与金属化合物反应所需化学计量量的1～20倍，进一步优选为1～10倍，特别优选2～5倍。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，优选在反应器中还加入水夹带剂；

优选地，所述水夹带剂的用量为乙酰丙酮体积的0～5倍，进一步优选为0～3倍，特别优选为0～2倍；所述0倍指不加入水夹带剂。

6.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，优选地，步骤(2)反应过程中生成的水，优选通过与水夹带剂的共沸将其带出；

优选地，步骤(2)中，产物分离器中未反应的乙酰丙酮通过蒸馏可以进入反应器中继续和金属化合物反应；

优选地，步骤(2)中所述反应过程中生成的水，通过与水夹带剂的共沸将其带出后，在分水器中被不断除去；

优选地，步骤(2)反应过程中采用搅拌；

优选地，步骤(3)中所述反应回流时间为0.5h以上，进一步优选为0.5h～48h，特别优选为0.5h～24h。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述金属优选为铁、钒、钼、镍、锌、锰、铝、镁、铜、镉、钙、镓、钛、镧等，特别优选为铁、钒、钼、镍；

优选地，所述水夹带剂为能和水形成共沸物并且与水不混溶的有机溶剂；

优选地，所述水夹带剂为甲苯、氯仿、四氯化碳、苯、二甲苯、二氯乙烷、醇类、饱和烷烃中的1种或至少2种的组合，进一步优选为能和水形成共沸物的饱和烷烃，如正庚烷、正己烷、环己烷等，特别优选环己烷；

优选地，所述的氧化剂包括空气、氧气、臭氧、过氧化氢中的1种或至少2种的组合，特别优选空气或/和氧气。

8.一种乙酰丙酮金属化合物的合成装置，其特征在于，所述装置由反应器1、分水器2构成，所述反应器1和分水器2下端直接相连。

9.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述装置由反应器1、分水器2、产物收集器3构成，反应器1和分水器2下端直接相连，产物收集器3通过产物输送管4与反应器1相连；

优选地，所述装置还包括蒸汽输送管5，用来连接产物收集器3与反应器1。

10.如权利要求8-9任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括冷凝器6，其与分水器2上端相连；

优选地，所述产物输送管4为虹吸管。