[发明专利]钯/竹炭催化剂的制备方法和应用

权利要求书

1.一种钯/竹炭催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）载体竹炭先进行酸洗，酸洗液的酸浓度为0.05～5mol/L；

（2）步骤（1）得到的载体竹炭用水或碱溶液洗涤至中性，然后干燥；

（3）步骤（2）得到的载体竹炭用含亚硝酸根离子的水溶液浸渍，浸渍液的亚硝酸根离子浓度为0.05～3 mol/L，浸渍时间为2～10h；

（4）用含Pd化合物的溶液浸渍步骤（3）得到的载体竹炭，得到负载Pd化合物的催化剂前体，催化剂前体经老化后用还原剂进行还原处理，得催化剂产品。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：竹炭的比表面为100~800m²/g，孔容为0.4~1.2mL/g。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）酸洗采用酸溶液处理，酸洗过程和条件为60~90℃下酸洗1~4次，每次处理时间为0.1~8h，液固）体积比为10：1~1：1。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：最终催化剂中以Pd的重量计的含量为1%～5%。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的含Pd化合物选自Pd的卤化物、乙酸盐、硝酸盐、醋钯酸、氯钯酸、氯钯酸的碱式盐或钯氨的配合物中的至少一种。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的还原剂选自甲酸、甲酸钠、甲醛、水合肼、葡萄糖或氢气中的至少一种。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：含Pd化合物用水配制成浸渍溶液，重量浓度为0.01%～5%，调节浸渍溶液的pH值为4～6，然后采用浸渍方法使Pd负载于载体上，然后在空气中老化10～30小时，老化后的催化剂前体用还原剂还原处理，还原温度为70～150℃左右，还原剂的用量为还原反应当量的2～10倍，还原时间为2～6小时。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的亚硝酸根离子来自亚硝酸的碱金属盐，含亚硝酸根离子的水溶液用量为载体竹炭载体吸附容量的0.2～1.2倍。

9.权利要求1至8任一权利要求所述方法制备的催化剂在粗间苯二甲酸选择性加氢中的应用。

10.按照权利要求9所述的应用，其特征在于：选择性加氢以粗间苯二甲酸为原料，选择性加氢反应温度270～370℃，反应压力为2～10MPa，氢气与液相原料的体积比为100：1～2000：1，液相原料的液时体积空速为0.2～10h^-1。