[发明专利]一种加氢裂化装置的湿法硫化开工方法有效

专利信息
申请号: 201110353213.9 申请日: 2011-11-10
公开(公告)号: CN103102929A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 刘涛;李宝忠;张学辉;宋若霞;孙薇;曾榕辉 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: C10G47/00 分类号: C10G47/00;C10G65/12
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地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 加氢裂化 装置 湿法 硫化 开工 方法
【权利要求书】:

1.一种加氢裂化装置的湿法硫化开工方法,其特征在于包括如下步骤:

(a)在低温时引入轻馏分开工油;

(b)当反应器入口温度达到硫化剂分解的温度时引入硫化剂;

(c)硫化氢穿透反应器催化剂床层后,按常规加氢催化剂硫化过程升温,催化剂床层达到235~300℃后,换进重馏分含硫开工油,同时引入液氨,并停止引入硫化剂;

(d)引入重馏分含硫开工油后,通过开工油中的硫化物氢解反应得到的硫化氢完成催化剂的最终硫化过程;

(e)硫化结束后直接分步换进原料油,当换进60%~85%原料油时停止引入液氨,转入正常生产。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)中,轻馏分开工油是直馏航煤、直馏柴油、深度加氢精制得到的航煤或加氢裂化得到的航煤,要求开工油中氮含量≯200μg/g,引入轻馏分开工油时的反应器入口温度为50~150℃。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(b)中,硫化剂为加氢过程常规使用的硫化剂,硫化剂选自CS2、DMDS、C8H18S4,二乙基二硫醚,二丙基二硫醚。

4.按照权利要求1或3所述的方法,其特征在于:步骤(b)中引入的硫化剂量按催化剂床层入口气相中硫化氢含量为500~6000 μL/L确定。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中,硫化氢穿透催化剂床层后,常规加氢催化剂硫化过程升温速度为≯10℃/h,在催化剂床层的温度升高至230±5℃时,恒温硫化8小时以上,此间控制反应器出口气相中硫化氢浓度1000~7000μL/L,然后≯8℃/h速度将催化剂床层的温度升高至235~300℃。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中,加氢装置开工时使用的重馏分含硫开工油是含硫的石油馏分,选自直馏柴油、焦化柴油、催化裂化柴油中的一种或混几种的混合物,重馏分含硫开工油的硫含量高于0.3质量%。

7.按照权利要求1或6所述的方法,其特征在于:步骤(c)中,换进重馏分含硫开工油后,注入液氨,液氨注入量按高压分离器分离出的水相中氨质量浓度为0.3%~2.0%确定。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(d)中,引入重馏分含硫开工油后,以1~10℃/h的升温速度将催化剂床层的温度升高至290±5℃,此间控制反应器出口气相中硫化氢浓度5000~12000μL/L,在此温度下恒温0.1~4小时;然后再以3~18℃/h的升温速度将催化剂床层的温度升高至320~360℃,并在最终升到的温度下恒温至少8小时,在此期间控制反应器出口气相中硫化氢的浓度10000~30000μL/L,完成上述步骤,即完成了催化剂的预硫化过程。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(e)中,硫化过程结束后,分2~6次逐步增加反应器进料中原料油比例换进原料油。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:加氢裂化装置包括加氢精制段和加氢裂化段,或者仅有一个加氢裂化段,原料油为减压馏分油。

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