[发明专利]（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺的合成方法无效
| 申请号： | 201110354654.0 | 申请日： | 2011-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN102392059A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 陈航军;王明;潘林见 | 申请（专利权）人： | 连云港宏业化工有限公司 |
| 主分类号： | C12P13/00 | 分类号： | C12P13/00 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222500 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 羟基 噻吩 合成 方法 | ||
1.一种（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺的合成方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）3-N,N-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮的制备：
在反应容器中加入2-乙酰噻吩、水、浓盐酸，搅拌均匀后投入二甲胺盐酸盐、多聚甲醛，升温至回流，保温6-8h，点板判断反应终点；反应结束后冷却至室温，用碱液调节pH至中性，反应液再用乙酸乙酯萃取2-4次，合并有机层，用饱和食盐水洗涤，有机层减压蒸干得到3-N,N-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮；其中：2-乙酰噻吩、水、浓盐酸、二甲胺盐酸盐和多聚甲醛的质量比为10-15：45-55：120-150：2-3：30-40；
（2）（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺的制备：
在反应容器中加入甲苯、3-N,N-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮、催化还原酶，升温至45-55℃，保温10-24h，反应结束；加入活性炭，保温0.5-1h，过滤，滤液减压蒸干得到（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺粗品；所述的甲苯、3-N,N-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮、催化还原酶的质量比是180-220：60-75：15-20；
将制得的（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺粗品投入反应容器中，加入甲醇，所述的（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺与甲醇的质量比为60-75：110-130，升温至55-65℃，保温1-3h，再将反应液冷却至0-5℃，保温2-4h，过滤，滤饼用冰甲醇洗涤，滤饼烘干，即得（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中：2-乙酰噻吩、水、浓盐酸、二甲胺盐酸盐和多聚甲醛的质量比为13：50：135：2.5：35。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中：甲苯、3-N,N-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮、催化还原酶的质量比是200：68.6：17；所述的（S-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-（2-噻吩）丙胺与甲醇的质量比为67.2：120。
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