[发明专利]消结安制剂质量检测中供试品溶液的制备方法无效
申请号: | 201110355817.7 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN102539588A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 杨增明 | 申请(专利权)人: | 云南良方制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/14 | 分类号: | G01N30/14;G01N30/90 |
代理公司: | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人: | 张怡 |
地址: | 650217 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 消结安 制剂 质量 检测 中供试品 溶液 制备 方法 | ||
1.一种消结安制剂质量检测中供试品溶液的制备方法,由以下步骤组成:
一、提取液制备:
称取消结安固体制剂或其内容物0.5~10.0g,加入提取生物碱通用溶剂,超声处理,或加热回流,放冷,滤过,滤液即为提取液,备用;
或量取消结安液体制剂4~80ml,滤过,滤液即为提取液,备用;
其特征在于:
二、提取液纯化:
取提取液,蒸干,残渣加盐酸溶液1→5000 1~10ml使溶解,离心,取上清液缓慢通过十八烷基硅烷键合硅胶50~500mg柱,用水2~30ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加体积百分比30~100%甲醇或50~95%乙醇1~10ml使溶解,静置,取上清液,即为消结安制剂中益母草指标性成分盐酸水苏碱薄层鉴别和/或含量测定方法中的供试品溶液。
2.一种消结安制剂质量检测中供试品溶液的制备方法,由以下步骤组成:
一、提取液制备:
称取消结安固体制剂或其内容物0.5~10.0g,加入提取生物碱通用溶剂,超声处理,或加热回流,放冷,滤过,滤液即为提取液,备用;
或量取消结安液体制剂4~80ml,滤过,滤液即为提取液,备用;
其特征在于:
二、提取液用中性氧化铝、活性炭-中性氧化铝、732型阳离子交换树脂中任意一种或几种常用纯化方法先进行一次或多次纯化,得纯化液,再将纯化液蒸干,残渣加盐酸溶液1→5000 1~10ml使溶解,离心,取上清液缓慢通过十八烷基硅烷键合硅胶50~500mg柱,用水2~30ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加体积百分比30~100%甲醇或50~95%乙醇1~10ml溶解,静置,取上清液,即为消结安制剂中益母草指标性成分盐酸水苏碱薄层鉴别和/或含量测定方法中的供试品溶液。
3.如权利要求1或2所述的消结安制剂质量检测中供试品溶液的制备方法,其特征在于所述的消结安固体制剂是由以下原料药按配比制成的中药复方固体制剂:功劳木1100、三叉苦750、益母草750、鸡血藤750、土茯苓900、连翘750。
4.如权利要求1或2所述的消结安制剂质量检测中供试品溶液的制备方法,其特征在于所述的消结安液体制剂是由以下原料药按配比制成的中药复方液体制剂:功劳木1100、三叉苦750、益母草750、鸡血藤750、土茯苓900、连翘750。
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