[发明专利]消结安制剂质量检测中供试品溶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂质量检测中供试品溶液的制备方法。

背景技术

消结安（原名乳癖安消）制剂是由功劳木、三叉苦、益母草、鸡血藤、土茯苓、连翘等六味药材组成的中药复方制剂，具有活血化瘀，软坚散结的功能。临床用于气滞血瘀所致乳癖，乳腺小叶增生，卵巢囊肿，子宫肌瘤见上述证候者。

消结安胶囊现行质量标准收载于《国家中成药标准汇编》地标升国标 口腔 肿瘤 儿科分册（411-414页），标准编号：WS-10433（ZD-0433）-2002，消结安口服液现行质量标准收载于《国家中成药标准汇编》地标升国标 口腔 肿瘤 儿科分册（415-418页），标准编号：WS-10646（ZD-0646）-2002。

上述消结安制剂现行国家药品标准涉及颜色反应检测黄酮类成分，薄层色谱法鉴别功劳木成分盐酸小檗碱和盐酸巴马汀，以及高效液相法检测功劳木成分盐酸小檗碱的含量。质量控制指标较少，不利于药品的质量控制。

中国专利200610047040.7公开了一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，采用薄层色谱鉴别法鉴别益母草中的成分盐酸水苏碱，供试品以甲醇超声或加热回流提取、中性氧化铝纯化制备，以正丁醇-盐酸-水为展开剂，展开，喷以碘化铋钾试液，检视。中国专利200610150616.2公开了治疗妇科疾病的乳癖安消药物的质量控制方法，采用薄层色谱鉴别法鉴别益母草中的成分盐酸水苏碱，供试品采用甲醇或乙醇提取、活性炭-氧化铝纯化的方法制备，以正丁醇-盐酸-水为展开剂，展开，喷以生物碱显色剂，检视。中国专利20071020023.7 公布了治疗妇科疾病的胶囊剂及其制备方法和质量控制方法，采用薄层色谱鉴别法和高效液相色谱法对益母草中的成分盐酸水苏碱进行鉴别和含量测定，供试品采用甲醇水浴回流提取，中性氧化铝纯化的方法制备，薄层色谱法以正丁醇-盐酸-水为展开剂，展开，喷以改良碘化铋钾试液为显色剂，检视；高效液相色谱色谱条件为：以氨基键合硅胶为填充剂，乙腈-pH5.5的磷酸盐缓冲液（85:15）为流动相，检测波长203nm。以上专利公布的方法均能对其制剂中的益母草成分盐酸水苏碱进行鉴别和/或含量测定，但用于消结安制剂中益母草成分盐酸水苏碱的鉴别和/或含量测定时，存在色谱效果不好、分离效果差、有杂质干扰、重现性差等问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在问题，提供消结安制剂质量检测中一种供试品溶液的制备方法，为消结安制剂质量检测方法中益母草指标性成分盐酸水苏碱的薄层鉴别和/或含量测定提供供试品溶液。

益母草是消结安制剂中的主要成分之一，性苦、辛、微寒。活血调经，利尿消肿，清热解毒，临床用于治疗月经不调，痛经经闭，恶露不净，水肿尿少，疮疡肿毒等。盐酸水苏碱是益母草中的有效成分之一，具有提高冠状动脉和心肌营养性血流量、改善微循环、减慢心率、减少心输出量等作用；能抑制乳腺癌和子宫肌腺病的发生；还具有降低出血率和出血时间，兴奋子宫等作用。因此也是消结安制剂中的主要活性成分之一。2010年版中国药典将盐酸水苏碱作为益母草鉴别和含量测定的指标性成分。药典中含有益母草的诸多成方制剂也以盐酸水苏碱作为益母草的指标性成分进行鉴别和/或含量测定。基于上述原因，我们以盐酸水苏碱为指标性成分建立消结安制剂中益母草的质量控制方法。本发明为消结安制剂中益母草的质量控制提供一种供试品溶液，该供试品溶液可用于消结安制剂中益母草指标性成分盐酸水苏碱鉴别和/或含量测定。 

在研究消结安制剂中益母草指标性成分盐酸水苏碱的鉴别和含量测定方法时，我们参照2010年版中国药典中益母草药材以及含有益母草的成方制剂如：益母草颗粒、益母草口服液、益母草膏、妇康宁片、肾复康胶囊、肾康宁片等的盐酸水苏碱鉴别和/或含量测定方法进行试验，供试品溶液制备中采用732型阳离子交换树脂、氧化铝-活性炭、中性氧化铝等多种方法进行纯化，但所制备的供试品溶液用于薄层色谱法鉴别和/或用薄层色谱扫描法、高效液相色谱法测含量均不能得到良好的效果。在此基础上我们又对色谱条件进行了筛选，仍不能得到好的色谱结果。薄层色谱法色谱图主要出现：供试品溶液与对照品溶液色谱斑点位置不一致、颜色不一致、阴性有干扰、重现性不好等问题。高效液相色谱法色谱图中主要出现杂质峰较多，基线较高，各成分分离不开，重现性差等问题。由此，我们考虑可能供试品溶液中还有其它的干扰成分不能通过现有的纯化方法除去，所以进行了新纯化方法的研究。