[发明专利]检测塑料产品中双酚A的方法无效
申请号: | 201110356610.1 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN102495145A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 杜敬梅;舒文利 | 申请(专利权)人: | 深圳天祥质量技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 深圳冠华专利事务所(普通合伙) 44267 | 代理人: | 诸兰芬 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 塑料产品 中双酚 方法 | ||
1.一种检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于,包括以下步骤:
称取0.1~2.5g样品放入容器中,加入1~50ml的有机萃取溶剂;
将上述容器放入20~100℃的超声波水浴中超声萃取0.5~24小时,样品被处理为萃取液;
待上述萃取液冷却后,移取1~10ml的萃取液置于另一个干净的容器中,再加入1~50ml有机溶剂,并加入10~1000μl同位素作内标物,然后将该混合液过0.1~0.5μm的过滤柱制成样品溶液到样品瓶中;
用高效液相色谱-紫外/荧光检测器或液相色谱-质谱串联技术分析样品溶液,色谱柱为C8或C18的液相色谱柱,柱流量为0.1~3毫升/分钟,进样体积为10~50微升,色谱柱柱温为20~50℃;
将上述样品溶液通过流动相进行洗脱处理;
所述洗脱处理后的样品溶液经过检测器进行分析检测。
2.根据权利要求1所述的检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于:所述有机萃取溶剂的体积为1~30ml;超声波水浴的温度为20~80℃,超声波萃取的时间为0.5~8小时。
3.根据权利要求1所述的检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于:所述有机萃取溶剂为氯仿、二氯甲烷及醇类溶剂其中两种溶剂的混合物,两种溶剂的体积比为1:1~100:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于:所述有机萃取溶剂为氯仿和甲醇,两种溶剂的体积比为1:1~10:1。
5.根据权利要求1所述的检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于:所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷或醇类溶剂。
6.根据权利要求1或5所述的检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇。
7.根据权利要求1所述的检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于:所述内标物为双酚A-d6,加入的体积为10~200μl。
8.根据权利要求1所述的检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于:所述流动相为10%甲醇-水~100%甲醇-水、10%乙腈-水~100%乙腈-水、10%%甲醇-缓冲盐~100%甲醇-缓冲盐或梯度10%乙腈-缓冲盐~100%乙腈-缓冲盐的混合溶液线性梯度淋洗,2%/min。
9.根据权利要求1或8所述的检测塑料产品中双酚A的方法,其特征在于:所述流动相为10%乙腈-水~100%乙腈-水的混合溶液线性梯度淋洗,2%/min。
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