[发明专利]检测塑料产品中双酚A的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测塑料产品中双酚A的方法，具体涉及一种以LC-MS定量检测塑料产品中双酚A的方法。

背景技术

双酚A是近几年从食品包装材料中新发现的一种“内分泌干扰物”(Endocrine DisruptingChemicals，ECD)，具有某些雌激素特性，会影响儿童的发育进程，特别是发育中的胎儿、婴儿和儿童。数以百计的研究证明了与将双酚A(BisphenolA，BPA)相关的疾病越来越多，如心血管疾病、肠道疾病、免疫系统等，也证明了双酚A对干扰人体内分泌系统造成的重大危害。2008年10月，加拿大联邦政府正式宣布：将BPA列入有毒物质列表中。加拿大也成为第一个将BPA视为有毒物质的国家，其卫生部今日对全国范围内公众BPA暴露情况进行了调查，根据2010/8/17发布的一份关于加拿大人的尿液研究报告称，平均每10人中有9个以上的人体内含有BPA。其中年龄为6岁的加拿大儿童，尿液中含有BPA占79％到91％。这些数据表明，加拿大儿童和青少年体内含有的BPA含量比以往任何时候都要高。美国纽约州最近通过《禁止儿童和婴幼儿产品使用双酚A法令》，禁止生产、分销和销售含有双酚A的某些儿童护理产品。

目前，检测双酚A的方法主要用模拟液对含有双酚A的产品进行浸泡，再利用高效液相色谱(HPLC)进行分析双酚A的迁移量。该方法存在着以下不足：前处理操作复杂；灵敏度较低；萃取效率低，测试的是迁移量，而非总量。

发明内容

本发明提出一种前处理操作简单，检测抗干扰能力高，灵敏度高，且最低检测限量为100ppb的检测塑料产品中双酚A的方法。以解决目前样品前处理操作复杂，样品中的双酚A含量较低时无法进行检测，无法准确反映样品中双酚A含量等技术问题。

本发明采用如下技术方案实现：一种检测塑料产品中双酚A的方法，包括以下步骤：称取0.1～2.5g样品放入容器中，加入1～50ml的有机萃取溶剂；将上述容器放入20～100℃的超声波水浴中超声萃取0.5～24小时，样品被处理为萃取液；待上述萃取液冷却后，移取1～10ml的萃取液置于另一个干净的容器中，再加入1～50ml有机溶剂，并加入10～1000μl同位素作内标物，然后将该混合液过0.1～0.5μm的过滤柱制成样品溶液到样品瓶中；用高效液相色谱-紫外/荧光检测器或液相色谱-质谱串联技术分析样品溶液，色谱柱为C8或C18的液相色谱柱，柱流量为0.1～3毫升/分钟，进样体积为10～50微升，色谱柱柱温为20～50℃；将上述样品溶液通过流动相进行洗脱处理；所述洗脱处理后的样品溶液经过检测器进行分析检测。

较优的，所述有机萃取溶剂为氯仿、二氯甲烷及醇类溶剂其中两种溶剂的混合物，两种溶剂的体积比为1∶1～100∶1。

较优的，所述有机萃取溶剂为氯仿和甲醇，两种溶剂的体积比为1∶1～10∶1。

较优的，所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷或醇类溶剂。

较优的，所述有机溶剂为甲醇。

较优的，所述内标物为双酚A-d6，加入的体积为10～200μl。

较优的，所述流动相为10％甲醇-水～100％甲醇-水、10％乙腈-水～100％乙腈-水、10％％甲醇-缓冲盐～100％甲醇-缓冲盐或梯度10％乙腈-缓冲盐～100％乙腈-缓冲盐的混合溶液线性梯度淋洗，2％/min。

较优的，所述流动相为10％乙腈-水～100％乙腈-水的混合溶液线性梯度淋洗，2％/min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该方法检测塑料产品中双酚A的方法检测限低，灵敏度高，检测速度快，能够准确地对样品中双酚A进行定性、定量检测。

附图说明

图1是双酚A标准曲线图。

具体实施方式

下面结合若干较佳实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

如下实施例中，采用如下LC-MS条件：

LC-MS色谱条件：液相色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C183.5，2.1.150mm；柱温：40℃；流动相：乙腈、水，梯度条件：