[发明专利]制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法无效
申请号: | 201110357352.9 | 申请日: | 2011-11-13 |
公开(公告)号: | CN102382094A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 王军伟;龙清书;尤庆亮;邓道静 | 申请(专利权)人: | 宜昌绿源生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443300 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙酰化 表没食 子儿 茶素 没食子酸酯 方法 | ||
1.一种制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:以溶解后的EGCG为原料,加入乙酰化试剂和酯化催化剂,在0-120℃下搅拌下对EGCG进行乙酰化反应,经过1-24小时的反应,体系由黄色浑浊液逐渐变为透明的淡褐色液体时,乙酰化反应结束,再过提纯过程,得到乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:所述的提纯过程是乙酰化反应完成的物料中加入饱和碳酸氢钠,分离出乙酸乙酯层, 再用乙酸乙酯对水相萃取, 干燥乙酯层, 旋转蒸发除去乙酯, 得透明油状物,采用无水乙醇重结晶一次,浅黄色结晶,即乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯。
3.根据权利要求1所述的制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:所述的乙酰化试剂为乙酸酐、乙酸或乙酰氯。
4.根据权利要求1所述的制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:所述的酯化催化剂为锌盐。
5.根据权利要求4所述的制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:所述的锌盐为ZnCl2, Zn(Ac)2或ZnSO4。
6.根据权利要求1所述的制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:所述的酯化催化剂为路易斯酸催化剂。
7.根据权利要求1所述的制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:所述的路易斯酸催化剂为CoCl2、Sc(OTf)3、Sc ( NTf2 ) 3、TiCl4/ AgClO4、In(OTf)3、TMSOTf、Cu ( OTf )2、Bi(OTf) 3、TaCl5、WO32ZrO2 、FeCl3或Fe2( SO4) 3.xH2O。
8.根据权利要求1所述的制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:乙酰化反应的温度为20-40℃。
9.根据权利要求1所述的制备乙酰化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于:乙酰化反应的时间为3-8小时。
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