[发明专利]血栓心脉宁胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药现代化领域，具体涉及一种血栓心脉宁胶囊的检测方法。

背景技术

中药成分复杂，特别是中药复方往往含多类、多种成分，构成了一个非常复杂的系统。目前，新的有效部位中药制剂和现代复方中药制剂的研发不断增多，新的工艺及多种不同提取方式并用于药品的研究及生产。

随着现代分析测试技术、设备仪器的迅猛发展，中药的含量测定、色谱鉴别成为检测的重要手段。但目前一般只建立某一指标化学成分的含量测定或鉴别，针对上述多种新工艺同时应用的情况，仅建立某单一成分的含量测定或鉴别在很大程度上带有较大的片面性。

血栓心脉宁胶囊具有益气活血，开窍止痛功能，用于气虚血瘀所致的中风、胸痹，症见头晕目眩、半身不遂、胸闷心痛、心悸气短；缺血性中风恢复期、冠心病心绞痛见上述症候者。

其处方是：川芎、丹参、槐花、水蛭、毛冬青、人工麝香、人工牛黄、人参茎叶总皂苷、冰片、蟾酥；

制法：以上十味，取丹参、毛冬青、川芎用60％乙醇提取3次，依次加8、5、5倍量乙醇，分别提取3、2、1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎，备用；另取水蛭粉碎成细粉，备用；再取槐花，加5倍量水，用饱和氢氧化钙溶液调节pH值至8～9，加热至微沸，保温30分钟，趁热滤过，药渣如上法再提取2次，合并滤液，减压浓缩，低温60℃干燥，粉碎，备用。将人工麝香、蟾酥的人工牛黄粉碎成细粉，按配研法与冰片细粉、人参茎叶总皂苷和上述两种粉末混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。每粒重0.50g，口服，一次4粒。

方中以辛温、入肝胆经，行气开郁，祛风燥湿，活血止痛的川芎及苦微温，入心肝经，活血祛瘀，安神宁心之痛，养血的丹参共为君药。臣以毛冬青、水蛭、槐花、人工麝香，活血化瘀，开窍醒神、通络止痛。佐以冰片、人工牛黄、人参茎叶总皂苷三药佐君臣活血化瘀，开窍醒神，通络止痛，清心肝坚肾水，治标为主，兼顾本虚及郁化热之势。使以蟾酥，引药直达病所，强身止痛，通行经络。

血栓心脉宁胶囊原来检测方法中的鉴别包括丹参的鉴别、川芎的鉴别和冰片的鉴别，上述鉴别是分开进行的，存在专属性不强、需分次操作等缺点。在含量测定方面，目前有对丹参中丹酚酸B的含量测定，但同为方中君药的川芎并没有含量测定，使得仅对君药中丹酚酸B的含量测定在很大程度上带有较大的片面性；原来检测方法中对臣药的鉴别及含量测定方面仅有对槐花的鉴别及含量测定，但同为方中臣药的人工麝香并没有鉴别方法，而臣药是辅助君药加强治疗主病和主证的药物，且因人工麝香价格昂贵，如没有相应的检测手段容易造成不法企业不填或少填人工麝香，使得仅对槐花的鉴别及含量测定在很大程度上带有较大的片面性，原胶囊中对人工牛黄中胆酸的鉴别是用乙醚提取供试品溶液，使展开系统中含乙醚，斑点扩散、拖尾严重，鉴别效果有待提高；同时也没有对人参茎叶总皂苷的含量测定，不能全面的反映血栓心脉宁胶囊重要成份的含量。

发明内容

本发明提供一种血栓心脉宁胶囊的检测方法，以解决目前检测方法存在的专属性不强、需分次操作、不全面的问题。

本发明采取的技术方案是，包括如下鉴别方法和含量测定方法：

(一)鉴别方法

(1)取本胶囊20粒的内容物，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取丹参对照药材1g、川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹参酮IIA对照品、冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯11∶2为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与丹参对照药材、丹参酮IIA对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；