[发明专利]一种对氨基苯砷酸的合成方法

权利要求书

1.一种对氨基苯砷酸的合成方法，所述方法为：苯胺A与砷酸A混合，在脱水剂A、抗氧化稳定剂A的作用下于150～165℃、无溶剂条件下进行缩合反应，反应完全后常压浓缩回收脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中加水调节pH值至2.5～3.0并加热回流0.5～1h，得反应液，反应液冷却后过滤，获得滤饼A和滤液A，所述滤饼A加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，取沉淀烘干，获得所述对氨基苯砷酸，所述滤液A回收利用；所述脱水剂A为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺，所述抗氧化稳定剂A为β-环状糊精、水合肼、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠，所述苯胺A与砷酸A投料的质量之比为1∶1.5～2.5，所述砷酸A以85％砷酸水溶液的形式与苯胺A混合。

2.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述苯胺A与脱水剂A和抗氧化稳定剂A的投料质量比为1∶0.02～0.05∶0.001～0.002。

3.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述苯胺A与砷酸A投料质量之比为1∶1.7～2.1，所述砷酸A以85％砷酸水溶液的形式与苯胺A混合。

4.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述砷酸A水溶液的滴加速率以砷酸质量计为8～11kg/min，所述砷酸水溶液滴加温度维持在150～155℃。

5.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述脱水剂A为聚丙烯酰胺或四氯乙烯，所述抗氧化稳定剂A为β-环状糊精。

6.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述滤液A回收利用的方法为：滤液A经活性炭脱色后过滤，滤液浓缩至比重为1.5～1.6，获得回收母液，所述回收母液作为砷酸原料用于制备对氨基苯砷酸，所述回收母液中砷酸的理论质量浓度为55～60％。

7.如权利要求6所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述的回收母液用于制备对氨基苯砷酸的方法为：将回收母液与苯胺B、脱水剂B和抗氧化稳定剂B混合，搅拌加热至150～165℃，无溶剂条件下进行缩合反应，缩合反应结束后，减压蒸馏回收部分苯胺和脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中滴加砷酸B，无溶剂条件下继续缩合反应，反应0.5～1h，反应结束后，反应体系加水调节pH值至2.5～3.0并升温至回流反应1～1.5h，反应液冷却，过滤，获得滤饼B和滤液B，所述滤饼B加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，将沉淀烘干，获得所述对氨基苯砷酸，所述滤液B经活性炭脱色后过滤，滤液浓缩后继续回收利用；所述脱水剂B为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺，所述抗氧化稳定剂B为β-环状糊精、水合肼、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠，所述苯胺B与回收母液投料质量比为1∶1.0～1.5，所述回收母液中砷酸的理论质量浓度为55～60％；所述苯胺B与砷酸B滴加用量的质量之比为1∶0.35～0.55，所述苯胺的回收量以加入的苯胺B质量计为70～76％。

8.如权利要求7所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述苯胺B与脱水剂B和抗氧化稳定剂B投料质量比为1∶0.02～0.05∶0.001～0.002。

9.如权利要求7所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述砷酸B以质量浓度85％砷酸水溶液的形式加入，所述砷酸B水溶液的滴加速率以砷酸质量计为8～11kg/min，所述砷酸水溶液滴加温度维持在150～155℃。

10.如权利要求7所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述脱水剂B为聚丙烯酰胺或四氯乙烯，所述抗氧化稳定剂B为β-环状糊精。