[发明专利]一种对氨基苯砷酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 201110357667.3 申请日: 2011-11-11
公开(公告)号: CN102372743A 公开(公告)日: 2012-03-14
发明(设计)人: 吴凤洁;陈仁尔;董鑫;陈建华;陈建平;黄运奇 申请(专利权)人: 浙江荣耀化工有限公司
主分类号: C07F9/78 分类号: C07F9/78
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 317016 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 苯砷酸 合成 方法
【说明书】:

(一)技术领域

发明涉及一种兽药合成方法,特别涉及一种对氨基苯砷酸的合成方法。

(二)背景技术

对氨基苯砷酸(商品名为阿散酸),系白色、无嗅、无味的结晶性粉末,属于有机胂制剂类药物性饲料添加剂,主要用于鸡、猪的饲料中,作为畜禽饲料添加剂,它不仅仅起着补充必需微量元素砷的营养性作用,它还具有重要的药物作用,能促进蛋白质的合成,改变肠道细胞的代谢,抑制肠道中有害细菌的生长,起着生长促进剂和抗菌剂等作用,是一种高度安全的多功能饲料添加剂,在美国、加拿大、拉丁美洲、东南亚等许多国家和地区得到了广泛应用。在我国也得到广大养殖户的好评。

目前,对氨基苯砷酸的生产工艺,一般采用苯胺与砷酸缩合,而且苯胺与砷酸的摩尔比必须大于1。苯胺既是中间产物苯胺砷酸盐的原料,又是整个合成反应体系的溶剂。缩合反应结束以后加入一定量的水和碱,使苯胺与产品分层。由于碱加入到整个体系中,致使大量还没有反应的苯胺砷酸盐变成砷酸盐(一般加液碱调pH值,所以生成物为砷酸钠)。母液中的砷以砷酸钠的形式存在,就无法进行回收套用,因此,目前的合成工艺不仅砷酸利用率低,单耗高。大量高浓度的含砷母液只能进入废水系统,给废水处理带来很大的困难。

(三)发明内容

本发明目的是针对现有对氨基苯砷酸合成工艺中原料消耗大、利用率低,反应液无法回收利用,且废水处理麻烦等问题,提供一种对氨基苯砷酸合成方法,该方法操作简单,原料利用率高,低成本,无污染。

本发明采用的技术方案是:

一种对氨基苯砷酸的合成方法,所述方法为:苯胺A与砷酸A混合,在脱水剂A、抗氧化稳定剂A的作用下于150~165℃、无溶剂条件下进行缩合反应,反应完全后常压浓缩回收脱水剂,获得浓缩液,向浓缩液中加水调节pH值为2.5~3.0并加热回流0.5~1h,得反应液,反应液冷却后过滤,获得滤饼A和滤液A,所述滤液A回收利用,所述滤饼A加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤,滤液冷却结晶后离心脱水,取沉淀烘干,获得所述对氨基苯砷酸;所述脱水剂A为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺,所述抗氧化稳定剂A为β-环状糊精、水合肼、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)或乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na),所述苯胺A与砷酸A投料质量之比为1∶1.5~2.5,优选1∶1.7~2.1,所述砷酸A以质量浓度85%砷酸水溶液的形式与苯胺A混合。

所述苯胺A与脱水剂A和抗氧化稳定剂A的投料质量比为1∶0.02~0.05∶0.001~0.002。

所述砷酸A水溶液滴加速率为8~11kg/min,所述砷酸水溶液滴加温度维持在150~155℃。

所述滤液A回收利用的方法为:滤液A经活性炭脱色后过滤,滤液浓缩至比重为1.5~1.6,获得回收母液,所述回收母液作为砷酸原料用于制备对氨基苯砷酸,所述回收母液中砷酸的理论质量浓度为55~60%。

所述脱水剂A优选为聚丙烯酰胺或四氯乙烯,所述抗氧化稳定剂A优选为β-环状糊精。

另一方面,本发明提供一种所述的回收母液用于制备对氨基苯砷酸的方法,所述方法为:将回收母液与苯胺B、脱水剂B和抗氧化稳定剂B混合,搅拌加热至150~165℃,无溶剂条件下进行缩合反应,缩合反应结束后,减压蒸馏回收部分苯胺和脱水剂,获得浓缩液,向浓缩液中滴加砷酸B,无溶剂条件下继续缩合反应,反应0.5~1h,反应结束后,反应体系加水调节pH值至2.5~3.0并升温至回流反应1~1.5h,反应结束后反应液冷却,过滤,获得滤饼B和滤液B,所述滤饼B加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤,滤液冷却结晶后离心脱水,将沉淀烘干,获得所述对氨基苯砷酸,所述滤液B经活性炭脱色后过滤,滤液浓缩至比重为1.5~1.6后,获得回收母液,回收的母液作为砷酸原料用于继续制备对氨基苯砷酸;所述脱水剂B为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺,所述抗氧化稳定剂B为β-环状糊精、水合肼、EDTA-2Na或EDTA-4Na,所述苯胺B与回收母液投料质量比为1∶1.0~1.5,所述回收母液中砷酸的理论质量浓度为55~60%;所述苯胺B与砷酸B滴加用量的质量之比为1∶0.35~0.55,所述苯胺的回收量以加入的苯胺B质量计为70~76%。

所述苯胺B与脱水剂B和抗氧化稳定剂B投料质量比为1∶0.02~0.05∶0.001~0.002。

所述砷酸B以质量浓度85%砷酸水溶液的形式加入,所述砷酸B水溶液的滴加速率以砷酸质量计为8~11kg/min,所述砷酸水溶液滴加温度维持在150~155℃。

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