[发明专利]一种制备单斜磷酸钒锂的方法有效
| 申请号： | 201110357845.2 | 申请日： | 2011-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN102386413A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 王利娟;李中延;唐致远;罗永莉;张新河;马莉;刘东;王浩 | 申请（专利权）人： | 东莞市迈科科技有限公司;东莞市迈科锂离子电池工业节能技术研究院;东莞市迈科新能源有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58 |
| 代理公司： | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人： | 张艳美;郝传鑫 |
| 地址： | 523800 广东省东莞市大朗镇美景*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 单斜 磷酸 方法 | ||
1.一种制备单斜磷酸钒锂的方法，包括以下步骤：
a、将锂源、钒源、磷酸根源和草酸在机械搅拌下溶于去离子水，形成溶液I，其中按照物质的量计算，nLi∶nV∶nPO4-＝3.0～3.1∶2∶3，nV∶n草酸＝1∶3～4；
b、将络合剂在超声分散条件下溶于去离子水，得到溶液II；
c、于60～80℃水浴中，在剧烈搅拌下，将溶液II缓慢滴加到溶液I中，得到溶液III；
d、将步骤c中所得溶液III先于60～80℃水浴中反应2～4h得到溶液IV；
e、将丙烯酰胺单体和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂在搅拌下溶解于溶液IV，然后将水浴温度升高到80～90℃，将过硫酸铵引发剂溶液滴加其中，聚合反应完成得到凝胶，其中N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂与丙烯酰胺单体的质量比为1∶3～5，过硫酸铵引发剂质量占丙烯酰胺单体质量的0.2～0.5％；
f、所得凝胶于100～120℃烘箱中干燥4～8h得到干凝胶；
g、先将所得干凝胶研磨10～15min，在氮气保护下300～400℃预烧3～5h，再将预烧所得物研磨10～15min、压片，于650～850℃下煅烧4～8h，最后得到单斜磷酸钒锂。
2.根据权利要求1所述制备单斜磷酸钒锂的方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、硝酸锂、乙酸锂中的一种或者几种的混合物。
3.根据权利要求1所述制备单斜磷酸钒锂的方法，其特征在于，所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵中的一种或者两种的混合物。
4.根据权利要求1所述制备单斜磷酸钒锂的方法，其特征在于，所述磷酸根源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求1所述制备单斜磷酸钒锂的方法，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、抗坏血酸、酒石酸等中的一种或者几种的混合物。
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