[发明专利]一种二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，称取五氧化二钒、双氧水和蒸馏水，配制成含V⁵⁺的配合物水溶液，其中，五氧化二钒的质量占五氧化二钒、双氧水、蒸馏水总质量的0.5~10%，双氧水的质量占五氧化二钒、双氧水、蒸馏水总质量的1～20 %，蒸馏水的质量占五氧化二钒、双氧水、蒸馏水总质量的70~98%，所述的双氧水质量百分比浓度为30 wt%；

步骤二，将还原剂、表面活性剂和掺杂剂加入步骤一所得的配合物水溶液中，搅拌至形成澄清的溶液，其中，还原剂的加入量为步骤一中所称取五氧化二钒、双氧水、蒸馏水总质量的5~40%，表面活性剂的加入量为步骤一中所称取五氧化二钒、双氧水、蒸馏水总质量的0~5%；

步骤三，将步骤二所得溶液转移至水热反应釜中，于温度140~220℃下反应1~168h，待反应完成后，经出料、离心、去离子水或乙醇洗涤、真空干燥，即得到VO₂(B)的掺杂粉体；

步骤四，将步骤三得到的掺杂的VO₂(B)粉体置于高纯氩气或氮气的氛围中，于温度400~700 ℃下煅烧10~720 min，即得到VO₂(M)的掺杂粉体。

2.根据权利要求1所述的二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法，其特征在于：

所述的还原剂为C₁～C₁₂烷基醇、C₃～C₄烷基酮、C₁～C₄烷基胺、硫醇、N,N-二甲基甲酰胺、C₅～C₆环烷醇、C₅～C₆环烷酮中的任一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法，其特征在于：

所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、辛基酚聚氧乙烯(9)醚、聚乙二醇辛基苯基醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、咪唑啉衍生物、氨基酸衍生物中的任一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法，其特征在于：

所述的掺杂剂为含钨的化合物、含钼的化合物、含铌的化合物、含铪的化合物、含钽的化合物、含铼的化合物、含铑的化合物中的任一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1或4所述的二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法，其特征在于：

所述的掺杂剂中金属原子摩尔数与钒原子摩尔数的比例为（0～10）：100。

6.根据权利要求1所述的二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法，其特征在于：

所述的步骤四中的反应温度为160~200℃，反应时间为48~144 h。

7.根据权利要求1所述的二氧化钒及其掺杂粉体的制备方法，其特征在于：

所述的步骤五中的煅烧温度为700 ℃，煅烧时间为1～2 h。