[发明专利]一种尼龙及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110360514.4 申请日: 2011-11-15
公开(公告)号: CN103102486A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 丁起 申请(专利权)人: 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司
主分类号: C08G69/28 分类号: C08G69/28
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 吴林松
地址: 201109 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 尼龙 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种尼龙,其特征在于:由包含以下含量的组分制成:

二羧酸            1份,

二胺              与二羧酸摩尔量相等,

催化剂            二羧酸和二胺的总重量的0.001~0.1wt%,

封端剂            二羧酸和二胺的总摩尔量的0.05~1mol%,

交换反应抑制剂    二羧酸和二胺的总重量0.1~5wt%,

成核剂            二羧酸和二胺的总重量0.1~1wt%,

抗氧剂化剂        二羧酸和二胺的总重量0.001~1wt%。

2.根据权利要求1所述的尼龙,其特征在于:所述的二羧酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸中的一种或几种,优选对苯二甲酸。

3.根据权利要求1所述的尼龙,其特征在于:所述的二胺选自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、丁二胺、己二胺或癸二胺中的一种或几种,优选己二胺。

4.根据权利要求1所述的尼龙,其特征在于:所述的催化剂选自次亚磷酸盐、磷酸盐、次亚磷酸、磷酸或磷酸酯中的一种或几种,优选次磷酸钠。

5.根据权利要求1所述的尼龙,其特征在于:所述的封端剂选自一元羧酸、一元胺、酸酐、单酯或一元醇,优选为苯甲酸。

6.根据权利要求5所述的尼龙,其特征在于:所述的一元羧酸选自苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸;

或所述的一元胺选自苯胺、乙胺或丙胺;

或所述的酸酐选自醋酸酐或丙酸酐;

或所述的单酯选自甘油磷酸单酯或甘油单油酸酯;

或所述的一元醇选自甲醇或乙醇。

7.根据权利要求1所述的尼龙,其特征在于:所述的交换反应抑制剂选自金属氢氧化物或金属氧化物,优选氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化镁、氧化铝、氧化钙或氧化钡,进一步优选氢氧化镁。

8.根据权利要求1所述的尼龙,其特征在于:所述的成核剂选自滑石粉、二氧化硅、氧化镁、氧化铝、硬脂酸钙、硬脂酸钡或硬脂酸锌中的一种或几种,优选滑石粉;

或所述的抗氧化剂选自亚磷酸三酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸苯二异辛酯或亚磷酸三壬基酚酯,优选亚磷酸三酯。

9.一种上述权利要求1-8中任一所述的尼龙的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(a)按权利要求1所述的配比称取各原料,在搅拌聚合反应釜加入等摩尔量的二羧酸与二胺,加入去离子水与催化剂、封端剂、交换反应抑制剂、成核剂和抗氧化剂,先抽真空,然后通入氮气至釜内,在80~110℃下反应1.5-3h制得6T盐;

(b)将步骤(a)制备的6T盐进一步升温,1~2h后,使釜内温度达到217~224℃,保持釜内蒸汽压力为2.2~2.5MPa,维持该压力,继续升温使温度在0.5~1h内达到260~270℃时,在10~20min内,泄压至1.5~2.0MPa,泄压时保持温度在260~270℃,进行聚合制得初级尼龙聚合物;

(c)利用反应釜内的压力将聚合反应物通过压力雾化器雾化,在氮气保护氛围的喷雾干燥塔内实现喷雾造粒,得干燥的初级尼龙聚合物粉体;

(d)将步骤(c)制得的干燥的初级尼龙聚合物粉体在一定温度下呈负压的立式缩聚反应器内进行熔融缩聚,制得改性高温尼龙,通过熔体齿轮泵将高粘熔体转移出反应器,得到尼龙。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的步骤(a)中通入氮气的压力为0.05~0.5MPa,优选0.1~0.2MPa,进一步优选0.1MPa;

或所述的步骤(d)中通过挤出机将尼龙聚合粉体熔融后进入立式缩聚塔内进行熔融缩聚,立式缩聚塔内保持负压,压力为0.1~10KPa,温度维持290~310℃,缩聚反应时间为10~60min。

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