[发明专利]一种尼龙及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子加工技术领域，涉及一种尼龙及其制备方法。

背景技术

关于制备尼龙的专利很多，如美国专利US4722997，美国专利US4131712，美国专利US4433146，美国专利US4438257，日本专利JP02251352，日本专利JP034317，日本专利JP03161507，日本专利JP859825，日本专利JP8198963，中国专利CN101200542A，中国专利CN101200543A等，为了生产耐高温尼龙，广泛使用的是在加压反应器中将处于溶化状态下的二羧酸和二胺分直接聚合的间歇方法。但是生产的聚酰胺必须在后一反应阶段中长时间保持不低于熔点的高温，以便获得高分子量。但是由于熔点接近于其分解温度，结果会使聚酰胺常常发生热降解损坏其质量。在现有技术下很难在聚酰胺不发生降解的情况下提高其分子量。通常熔融聚合制备高分子量的聚酰胺需要在熔融状态下聚合很长时间，另外对聚合反应釜搅拌动力要求高，否则会使合成的尼龙分子量不均匀。而且在搅拌聚合釜内将高粘度尼龙转移出来操作难度大，容易导致物料粘结于釜内造成死料，需要花费大量的人力、物力去清理。因此目前本领域缺乏一种机械性能及耐高温性提高的高温尼龙及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷而提供一种尼龙及其制备方法。该制备方法操作性强，添加了多种改性剂，除可以改善高温尼龙的性能、大大缩短反应时间外，并且将初级聚合与熔融缩聚分开，减少死料情况的发生。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种尼龙，由包含以下含量的组分制成：

二羧酸            1份，

二胺              与二羧酸摩尔量相等，

催化剂            二羧酸和二胺的总重量的0.001～0.1wt％，

封端剂            二羧酸和二胺的总摩尔量的0.05～1mol％，

交换反应抑制剂    二羧酸和二胺的总重量0.1～5wt％，

成核剂        二羧酸和二胺的总重量0.1～1wt％，

抗氧剂化剂    二羧酸和二胺的总重量0.001～1wt％。

所述的二羧酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸中的一种或几种，优选对苯二甲酸。

所述的二胺选自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、丁二胺、己二胺或癸二胺中的一种或几种，优选己二胺。

所述的催化剂选自次亚磷酸盐、磷酸盐、次亚磷酸、磷酸或磷酸酯中的一种或几种，优选次磷酸钠。

所述的封端剂选自一元羧酸、一元胺、酸酐、单酯或一元醇，优选为苯甲酸。

所述的一元羧酸选自苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸。

所述的一元胺选自苯胺、乙胺或丙胺。

所述的酸酐选自醋酸酐或丙酸酐。

所述的单酯选自甘油磷酸单酯或甘油单油酸酯。

所述的一元醇选自甲醇或乙醇。

所述的交换反应抑制剂选自金属氢氧化物或金属氧化物，优选氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化镁、氧化铝、氧化钙或氧化钡，进一步优选氢氧化镁。

所述的成核剂选自滑石粉、二氧化硅、氧化镁、氧化铝、硬脂酸钙、硬脂酸钡或硬脂酸锌中的一种或几种，优选滑石粉。

所述的抗氧化剂选自亚磷酸三酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸苯二异辛酯或亚磷酸三壬基酚酯，优选亚磷酸三酯。

一种上述尼龙的制备方法，包括以下步骤：

(a)按上述配比称取各原料，在搅拌聚合反应釜加入摩尔量的二羧酸与二胺，加入去离子水与催化剂、封端剂、交换反应抑制剂、成核剂和抗氧化剂，先抽真空，然后通入氮气至釜内，在80～110℃下反应1.5-3h制得6T盐；

(b)将步骤(a)制备的6T盐进一步升温，1～2h后，使釜内温度达到217～224℃，保持釜内蒸汽压力为2.2～2.5MPa，维持该压力，继续升温使温度在0.5～1h内达到260～270℃时，在10～20min内，泄压至1.5～2.0MPa，泄压时保持温度在260～270℃，进行聚合制得初级尼龙聚合物；

(c)利用反应釜内的压力将聚合反应物通过压力雾化器雾化，在氮气保护氛围的喷雾干燥塔内实现喷雾造粒，得干燥的初级尼龙聚合物粉体；