[发明专利]一种制备盐酸青藤碱的方法

权利要求书

1.一种盐酸青藤碱的制备方法，其特征在于该方法为：

A、制备盐酸青藤碱粗品

(1)提取：青风藤粗粉100～1000重量份，用60～1000体积份的0.1～1mol/L HCl润湿0.5～8小时，装渗漉筒，再加入0.1～1mol/L HCl使液面盖住药粉2cm，浸渍6～48小时后，按2～6ml/min的速度开始渗漉，6～24小时后停止渗漉，得渗漉液，备用；

(2)萃取：将上述渗漉液加入石灰乳调pH至10.5～12.0，滤过，滤液加盐酸调pH至7.0～9.5，用氯仿萃取2～5次；合并氯仿层用水洗至中性，加3％～6％重量倍的无水Na₂SO4脱水，减压浓缩回收氯仿；

(3)结晶：浓缩液滴入6mol/L HCl调pH至2～4，搅拌至上浮固体物分散，冷藏，抽滤，弃去滤液，60℃～70℃烘干滤饼，得黄色盐酸青藤碱粗品；

B、盐酸青藤碱精制工艺

取盐酸青藤碱粗品5～10重量份，用30～120体积份的10～95％乙醇或纯化水加热回流至完全溶解，加入4％重量倍的活性炭，保温回流10～30分钟，趁热滤过，滤液浓缩，冷却、析晶，过滤，用95％的乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。

2.如权利要求1所述的盐酸青藤碱的制备方法，其特征在于该方法为：A、制备盐酸青藤碱粗品

(1)提取：青风藤粗粉500重量份，用500体积份的0.5mol/L HCl润湿2小时，装渗漉筒，再加入0.5mol/L HCl使液面盖住药粉3cm，浸渍24小时后，按3ml/min的速度开始渗漉，15小时后停止渗漉，得渗漉液，备用；

(2)萃取：将上述渗漉液加入石灰乳调pH至11.6，滤过，滤液加盐酸调pH至8，用氯仿萃取4次；合并氯仿层用水洗至中性，加3％重量倍的无水Na₂SO₄脱水，减压浓缩回收氯仿；

(3)结晶：浓缩液滴入6mol/L HCl调pH至3，搅拌至上浮固体物分散，冷藏，抽滤，弃去滤液，65℃烘干滤饼，得黄色盐酸青藤碱粗品；

B、盐酸青藤碱精制工艺

取盐酸青藤碱粗品7重量份，用60体积份的浓度为75％的乙醇加热回流至完全溶解，加入4％重量倍的活性炭，保温回流20分钟，趁热滤过，滤液浓缩，冷却、析晶，过滤，用95％的乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。

3.如权利要求1所述的盐酸青藤碱的制备方法，其特征在于该方法为：

A、制备盐酸青藤碱粗品

(1)提取：青风藤粗粉400重量份，用320体积份的0.3mol/L HCl润湿3.5小时，装渗漉筒，再加入0.3mol/L HCl使液面盖住药粉4cm，浸渍6小时后，按6ml/min的速度开始渗漉，8小时后停止渗漉，得渗漉液，备用；

(2)萃取：将上述渗漉液加入石灰乳调pH至11.3，滤过，滤液加盐酸调pH至8.5，用氯仿萃取2次；合并氯仿层用水洗至中性，加5％重量倍的无水Na₂SO₄脱水，减压浓缩回收氯仿；

(3)结晶：浓缩液滴入6mol/L HCl调pH至4，搅拌至上浮固体物分散，冷藏，抽滤，弃去滤液，62℃烘干滤饼，得黄色盐酸青藤碱粗品；

B、盐酸青藤碱精制工艺

取盐酸青藤碱粗品10重量份，用120体积份的95％乙醇加热回流至完全溶解，加入4％重量倍的活性炭，保温回流25分钟，趁热滤过，滤液浓缩，冷却、析晶，过滤，用95％的乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。