[发明专利]一种高纯度的吉美嘧啶的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度吉美嘧啶的制备方法，采用2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶为起始原料，经氯化加成、水解二步反应得到吉美嘧啶柱前粗品；并包括如下步骤：

1)将吉美嘧啶柱前粗品溶于氯仿或含甲醇的氯仿溶液，加入硅胶柱，先用氯仿∶甲醇＝100∶4体积比配制的溶液洗脱柱床，然后用氯仿∶甲醇∶醋酸＝10∶1∶1体积比配制的溶液洗脱，待目标组分出现后，收集洗脱液，将收集得到的洗脱液浓缩后，得到吉美嘧啶粗品；

2)用含甲醇的氯仿溶解吉美嘧啶粗品，浓缩干；所述的含甲醇的氯仿，氯仿用量为吉美嘧啶粗品重量的5～40倍，氯仿含甲醇重量比为0～25％；

3)用甲醇溶解步骤2)所得品，过滤除去不溶于甲醇的杂质，浓缩干；甲醇的用量为吉美嘧啶粗品重量的2～20倍；

4)将步骤3)所得品加入有机溶剂，加热溶解，常压蒸馏出部分液体，冷却下析晶，过滤，干燥，得到吉美嘧啶成品。

2.根据权利要求1所述的吉美嘧啶的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)是选含甲醇的氯仿溶液溶解吉美嘧啶柱前粗品，氯仿中含甲醇重量比0～25％。

3.根据权利要求1所述的吉美嘧啶的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中的含甲醇的氯仿，氯仿含甲醇重量比为0～10％，氯仿用量为吉美嘧啶粗品重量的10～20倍。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的氯仿含甲醇重量比为10％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)的甲醇的用量为吉美嘧啶粗品重量的5～10倍，过滤使用的有机微孔滤膜规格选0.45μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)用于重结晶的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、氯仿中的一种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)的重结晶步骤是1～3次。