[发明专利]化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法

权利要求书

1.化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法，其特征在于包括下列步骤：

步骤一、配置Bi-2212悬浊液，具体为：按照各成分比例为60g无水乙醇∶2.5g-3.5g司班∶2g-3g聚乙烯二醇∶15g-18gBi-2212粉，将上述各成份混合后放在双向恒温磁力搅拌器上60℃水浴加热搅拌，形成Bi-2212悬浊液；

步骤二、将衬底放在匀胶机托盘上，启动真空泵，使衬底吸附在托盘上；

步骤三、在匀胶机上旋涂Bi-2212高温超导厚膜：

(a)将配置好的Bi-2212悬浊液涂覆到衬底上，启动匀胶机，开始旋涂高温超导厚膜；

(b)将上述得到的高温超导厚膜放在恒温加热板上，在空气的环境里60℃-80℃加热5-10min，然后放在高温炉里，在450℃-500℃加热3-5min，得到第一层高温超导厚膜；

(c)将前一次制备得到的高温超导厚膜作为衬底，重复步骤(a)-(b)，得到所需层数的高温超导厚膜；

步骤四、涂膜完毕后，开始热解过程，热解步骤如下：

(a)将步骤三中得到的高温超导厚膜加热，加热温度由50℃-500℃，加热时间45min；

(b)在500℃保温5h；

(c)自然冷却，使得上述的Bi-2212高温超导厚膜实现从500℃-50℃的降温；

上述的热解过程在空气环境中进行；

步骤五、将高温炉调节到预烧结的程序步骤，预烧结的步骤如下：

(1)、升温，从50℃-835℃，用时2h；

(2)、在835℃保温12h；

(3)、自然冷却，835℃-50℃；

上述的预烧结在纯氧的环境中进行；

步骤六、将高温炉调节到烧结的程序步骤，烧结的步骤如下：

(1)、把经过步骤五中预烧结后的Bi-2212高温超导厚膜进行加热烧结，加热温度从50℃加热到885℃-890℃，加热时间245min；

(2)、在885℃-890℃保温45min；

(3)、保温后降温，从885℃-890℃降温到Bi-2212高温超导厚膜的固相温度，所述的固相温度为840℃-850℃；

(4)、在Bi-2212高温超导厚膜的固相温度保温30h；

(5)、冷却，固相温度冷却到50℃；

前三步在纯氧环境中进行，最后两步在氧含量体积比为10％的氮氧气氛中进行。

2.根据权利要求1所述的化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法，其特征在于：所述的衬底选用LaAlO₃衬底，所述的匀胶机为中科院微电子研究所生产的型号为KW型匀胶机，所述的匀胶机通过真空管连接有真空泵。

3.根据权利要求1所述的化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法，其特征在于：步骤三中所述的匀胶机的设置为：一级转速调节为1000r/min，二级转速调节为3000-5000r/min，一级转速保持的时间是5S-10S，二级转速保持的时间是20S-40S。

4.根据权利要求1所述的化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法，其特征在于：步骤三中的(a)采用浸渍涂膜，或者喷雾热解，或者丝网印刷工艺将悬浊液涂覆到衬底上，或者采用滴胶枪将配置好的Bi-2212悬浊液滴到衬底上。

5.根据权利要求1所述的化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法，其特征在于：所述的恒温加热板为DB-2B调温电热板。

6.根据权利要求1所述的化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法，其特征在于：步骤三中涂膜层数是5-8层，而且每层膜的涂膜工艺都相同。