[发明专利]化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于高温超导厚膜制备技术领域，具体涉及一种化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法。

背景技术

由于Bi₂Sr₂CaCu₂O_8+x(Bi-2212)超导体在高场低温下有较高的临界电流密度、可塑性好、易加工成材等特点，在工业上有着广阔的应用前景，尤其在电力设备和强磁体等领域是最具应用潜力的高温超导体之一，例如用于滤波器、高温超导限流器、核磁共振谱仪的制作。因而Bi-2212厚膜(一般采用手术刀式、丝板印刷式和喷涂式等方法制备的氧化物高温超导体的膜都称为厚膜)的低成本、高性能制备技术成为了目前此类实用高温超导材料的研究热点。

传统的制备Bi-2212超导厚膜的方法有离子束溅射法、微波磁控溅射法、射频磁控溅射法、化学喷雾淀积法等。这些方法不但成本较高，而且不易制备大面积的超导厚膜，不利于实用化。

发明内容

本发明的目的是提供一种简易、方便、低成本、高效益、大面积Bi-2212超导厚膜制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取以下方案：

一种高温超导厚膜Bi-2212的制备方法，采用化学溶液法，其包括以下步骤：

步骤一、将Bi-2212粉配置成悬浊液；

步骤二、将衬底放在匀胶机的托盘上，启动真空泵，使衬底很好的吸附在托盘上；所述的衬底选取LaAlO₃材料。

步骤三、将配置好的悬浊液涂敷到衬底上，启动匀胶机，开始旋涂第一层超导厚膜。第一层超导膜制备完毕后开始以相同的工艺制备第二层超导厚膜。最终涂膜层数是5-8层，而且每层膜的涂膜工艺都相同；

步骤四、涂膜完毕后，开始在空气的环境中进行热解过程；

步骤五、将高温炉调节到预烧结的程序步骤，在纯氧的环境中进行预烧结；

步骤六、将高温炉调节到烧结的程序步骤，进行烧结；烧结的步骤如下：

(1)、把经过步骤五中预烧结后的Bi-2212高温超导厚膜进行加热烧结，加热温度从50℃加热到885℃-890℃，加热时间245min；

(2)、在885℃-890℃保温45min；

(3)、保温后降温，从885℃-890℃降温到Bi-2212高温超导厚膜的固相温度，所述的固相温度为840℃-850℃；

(4)、在Bi-2212高温超导厚膜的固相温度保温30h；

(5)、冷却，固相温度冷却到50℃；

前三步在纯氧环境中进行，最后两步在氧含量体积比为10％的氮氧气氛中进行。

本发明提供的一种高温超导厚膜Bi-2212的制备方法，采用的是化学溶液的方法，只需将前驱粉体Bi-2212粉配置成化学溶液悬浊液，所用的实验器材有匀胶机、高温炉、磁力搅拌器等，成本远比其它方法要低，而且易于大面积制备。对烧结过程中的烧结温度、热解温度和氧分压可以进行严格的控制。

在高温炉烧结过程，对烧结过程的局部熔融烧结温度、固相温度等需要精确控制。

所述匀胶机有精确的转速控制功能。该匀胶机有两级转速，I档转速范围为500～2500转/分，匀胶时间2～18秒。II档转速范围为1000～8000转/分，匀胶时间3～60秒。转速在1000～8000转/分范围内非常稳定。在匀胶机外侧通过通气管连接有真空泵。

使用时，将真空泵打开，使样品衬底能稳定的吸附在匀胶机托盘上。

本发明中采用化学溶液的方法，不仅可以使我们便捷的进行实验，而且节省了大量的成本，易于制备大面积的超导厚膜，还有利于实现实用化和大规模生产。如果采用离子束辅助沉积、磁控溅射等一些方法，就大大增加了制备费用，并且采用这些方法不利于实现大面积制备的指标。

本发明的优点是：采用化学溶液方法，设备结构简单、制备简便，可大大提高制备超导厚膜的效率，同时大大降低了实验成本；将此方法应用在Bi-2212超导厚膜的制备当中，可以制备出高性能的Bi-2212高温超导厚膜。

附图说明

图1本发明所用到的匀胶机的结构示意图；

图2本发明的热解过程曲线图；

图3本发明的预烧结过程曲线图；

图4本发明的烧结过程曲线图；

图5本发明所制备Bi-2212高温超导厚膜的XRD图谱；

图6本发明所制备Bi-2212高温超导厚膜的R-T曲线图。

具体实施方式