[发明专利]液相还原法制备多孔状Pd纳米球的方法及制得的纳米球

权利要求书

1.一种液相还原法制备多孔状Pd纳米球的方法，其特征在于：以丙酮和水为溶剂，加入季铵盐型阳离子表面活性剂，用水合肼还原可溶性Pd^II盐，制得粒径分布范围在30～50 nm的多孔状Pd纳米球。

2.根据权利要求1所述的制备多孔状Pd纳米球的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：

（1）将一定量的可溶性Pd^II盐溶于浓盐酸和水，调节溶液至中性，然后加入适量的丙酮，适量的季铵盐型阳离子表面活性剂，搅拌均匀制得混合溶液；

（2）将步骤1）制得的丙酮-水混合溶液在搅拌条件下以一定的速率升温至50~70℃，并在该温度下保持10～30分钟，然后加入一定量的水合肼，继续搅拌2～10 min进行还原反应，反应完成后冷却至室温；

（3）将步骤2）得到的产物沉淀、离心分离，洗涤后，室温下真空干燥得到多孔状Pd纳米球。

3.根据权利要求1或2所述的制备多孔状Pd纳米球的方法，其特征在于：所述的可溶性Pd^II盐为PdCl₂、K₂PdCl₄、Na₂PdCl₄中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的制备多孔状Pd纳米球的方法，其特征在于：所述的季铵盐型阳离子表面活性剂选自氯代十二烷基吡啶、氯代十四烷基吡啶、氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。

5.根据权利要求4所述的制备多孔状Pd纳米球的方法，其特征在于：所述的季铵盐型阳离子表面活性剂为氯代十六烷基吡啶。

6.根据权利要求2所述的制备多孔状Pd纳米球的方法，其特征在于：所述的步骤2）中，物料之间的配比关系为，可溶性Pd^II盐的用量为0.024～0.24 mmol、氯代十六烷基吡啶的用量为0.038～0.38 g，丙酮-水体积为6～20 mL，水合肼的量为2～10 mL。

7.根据权利要求1或2所述的制备多孔状Pd纳米球的方法，其特征在于：所述的丙酮/水体积比为2~10：1。

8.根据权利要求2所述的制备多孔状Pd纳米球的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，升温速率为6 -10 ℃/min。

9.一种根据权利要求1所述的方法制备的多孔状Pd纳米球。

10.根据权利要求9所述的多孔状Pd纳米球，其特征在于：所述的多孔状Pd纳米球由钯纳米粒子组成，为单一的立方相，具有规整的球状结构，直径为30～50 nm，比表面80～90 m²g^-1。