[发明专利]3-[2-（二甲氨基）乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺琥珀酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201110371490.2 | 申请日： | 2011-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN102432520A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;郑忠辉;赵帅;杜培亮;徐雪梅 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/14 | 分类号： | C07D209/14 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲 氨基 乙基 甲基 吲哚 甲烷 磺酰胺 琥珀酸 制备 方法 | ||
1.一种3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺琥珀酸盐(I)的制备方法，其特征在于：先将3-(2-氨乙基)-N-甲基-1H-吲哚-5-甲烷磺酰胺(III)在碳酸铵和甲醇存在下与甲醛水溶液进行缩合反应，不分离中间产物直接经钯/碳催化氢化还原制得3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺(II)；反应结束后，回收溶剂，经后处理得到3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺(II)粗品；再经重结晶得到3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺(II)精制品，将精制品与琥珀酸在去离子水中进行成盐反应，当反应液澄清后，加入活性碳脱色制得3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺琥珀酸盐(I)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的3-(2-氨乙基)-N-甲基-1H-吲哚-5-甲烷磺酰胺化合物(III)、甲醇、甲醛水溶液、碳酸铵和钯/碳的质量比为1∶5～15∶1～2∶0.2～0.5∶0.02～0.1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的缩合反应温度0～30℃，反应时间1～2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化氢化还原反应温度60～80℃，反应压力0.1～1.0MPa，反应时间1～5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的后处理工艺为：回收溶剂后的浓缩液用稀盐酸调节PH值2～3，用乙酸乙酯萃取副产物，再用碳酸钠的水溶液将3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺(II)游离、固化、离心制得3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺(II)粗品。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的重结晶是用溶剂溶解3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺(II)粗品后，经活性碳脱色制得精制品，溶剂为甲醇与异丙醚组成的混合溶剂，甲醇与异丙醚的质量比1∶1～3，化合物(II)的粗品、混合溶剂和活性碳的质量比为1∶4～8∶0.05～0.15。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的成盐反应温度为10～50℃，反应时间为5～30分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的成盐反应中脱色温度为30～80℃，3-[2-(二甲氨基)乙基]-N-甲基吲哚-5-甲烷磺酰胺(II)精制品、琥珀酸、去离子水和活性炭的质量比为1∶0.38～0.42∶2～6∶0.03。
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