[发明专利]一种3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法无效
申请号: | 201110372308.5 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102516042A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓市运通化工厂 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/22 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三甲氧基氯苄 合成 方法 | ||
1.一种3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法,其特征在于它包括如下步骤:
(1)将3,4,5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中,室温下搅拌反应0.5~1h,调节PH值至8~9,萃取、洗涤、干燥、过滤、滤液浓缩,得到油状物3,4,5-三甲氧基苄醇备用;
(2)将备用的3,4,5-三甲氧基苄醇溶于氯仿,加入浓盐酸搅拌0.5~1h,静置分层,将水层萃取,然后合并有机层,干燥,过滤,滤液浓缩,重结晶,抽滤,滤饼干燥后得白色晶体3,4,5-三甲氧基氯苄;
其中,反应式如下所示:
2.根据权利要求1所述的3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述洗涤为依次采用饱和碳酸钠溶液和水进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述重结晶采用石油醚进行重结晶。
4.根据权利要求1至3所述的3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法,其特征在于:所述3,4,5-三甲氧基苯甲醛与硼氢化钠的质量比为:4~8∶1,g/g。
5.根据权利要求1至3所述的3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法,其特征在于:所述甲醇的体积与3,4,5-三甲氧基苯甲醛的质量比为:6~8∶1,ml/g。
6.根据权利要求1至3所述的3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法,其特征在于:所述3,4,5-三甲氧基苄醇的质量与浓盐酸的体积比为:1∶2~3,g/ml。
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