[发明专利]环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂及其制备方法有效
申请号: | 201110372904.3 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102492235A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 呼建强;张振国;刘春信;冯健;张海瑜 | 申请(专利权)人: | 山东瑞丰高分子材料股份有限公司 |
主分类号: | C08L27/06 | 分类号: | C08L27/06;C08K5/1515;C07D303/38;C07D301/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大豆 油酸 复合 pvc 稳定剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂,其特征在于是按照如下步骤制备的:
(1)皂化反应:将环氧大豆油、十二烷基硫酸钠、去离子水、催化剂和氢氧化钠溶液加入到反应器中,反应后得到环氧大豆油酸皂化液;去离子水的用量为0.5~2g/g环氧大豆油,十二烷基硫酸钠用量为环氧大豆油质量的2~5%,催化剂用量为环氧大豆油质量的0.5~1%,NaOH的用量为1.5~4.5mol/mol环氧大豆油,反应温度为50~90℃,反应时间3~4h,反应过程中每隔60分钟补加一定量的去离子,反应结束时不需再补加,每次补加的去离子水用量为环氧大豆油质量的10~25%;
(2)复分解反应:将步骤(1)反应完全的环氧大豆油酸皂化液用稀盐酸溶液调溶液PH值为7~8,加入去离子水和金属离子无机盐溶液,反应产物经分离、洗涤并脱水后,在45℃下干燥至恒重;金属离子用量为3mol/nmol环氧大豆油,n为金属离子的价数,去离子水的用量为环氧大豆油质量的2~4倍。
2.根据权利要求1所述的环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂,其特征在于:步骤(1)所述的催化剂为金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂,其特征在于:步骤(1)所述的催化剂是氧化钛、氧化钙、氧化镁或氧化锌。
4.根据权利要求3所述的环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂,其特征在于:步骤(1)所述的催化剂为氧化钛。
5.根据权利要求4所述的环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂,其特征在于:步骤(1)所述的氧化钛为自制的纳米锐钛矿型氧化钛,其制备工艺如下:
将壳聚糖与无水乙醇混合,充分搅拌后,使壳聚糖分散均匀,再将钛酸四丁酯缓慢滴加到上述溶液中,继续搅拌后超声10min至形成透明溶液,再向该溶液中逐滴加入去离子水至沉淀完全,得到白色浑浊液,将浑浊液移至聚四氟乙烯内衬的高压釜,密封后放入烘箱,140℃下水热120min,将反应产物取出后用无水乙醇抽滤洗涤3次,将产物放入烘箱,60℃烘干,再放入马弗炉中500℃煅烧,恒温120min后自然降温,得到最终产物即为分子结构规整的纳米锐钛矿型氧化钛。
6.根据权利要求1所述的环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂,其特征在于:步骤(2)所述的金属离子无机盐溶液浓度为0.2~1.2mol/L,金属离子为钙离子与锌离子任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂,其特征在于:步骤(2)反应体系的液固比为4~6∶1。
8.一种权利要求1~7任一所述的环氧大豆油酸钙锌复合PVC用稳定剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)皂化反应:将环氧大豆油、十二烷基硫酸钠、去离子水、催化剂和氢氧化钠溶液加入到反应器中,搅拌并控制在50~90℃下恒温反应,并且每隔60分钟补加一定量的去离子,开始时反应物料形成乳化液,但在反应进行到接近完成时会转化为淡黄色澄清溶液,反应时间3~4h,得到环氧大豆油酸皂化液;去离子水的用量为0.5~2g/g环氧大豆油,十二烷基硫酸钠用量为环氧大豆油质量的2~5%,催化剂用量为环氧大豆油质量的0.5~1%,NaOH的用量为1.5~4.5mol/mol环氧大豆油,反应温度为50~90℃,反应时间3~4h,反应过程中每隔60分钟补加一定量的去离子,反应结束时不需补加,每次补加的去离子水用量为环氧大豆油质量的10~25%;
(2)复分解反应:将步骤(1)反应完全的环氧大豆油酸皂化液用稀盐酸溶液调溶液PH值为7~8,加入去离子水和金属离子无机盐溶液,在25~80℃下,20分钟内将金属溶液加入到反应溶液中,继续搅拌反应20~40min,反应结束后产物经分离、洗涤并脱水后,在45℃下干燥至恒重;金属离子用量为3mol/nmol环氧大豆油,n为金属离子的价数,去离子水的用量为环氧大豆油质量的2~4倍。
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