[发明专利]硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用

说明书

技术领域

本发明是一种硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用。属于含有CO基，只连接碳或氢原子的化合物的制备，特别涉及β-二酮的制备。

背景技术

硬脂酰苯甲酰甲烷是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料用光热稳定剂，它能与多种稳定剂复合，通过组分之间的协同作用，有效地改善聚氯乙烯制品的透明性，耐候性，避免加工过程中的析出和“锌烧”。它不仅能降低塑料制品的前期着色，而且能提高后期的热稳定性。硬脂酰苯甲酰甲烷产品无毒，无味，因此被广泛用于食品和医药包装，如透明矿泉水瓶，油瓶，透明片材和透明薄膜等。

现有技术中的硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法，存在主要原料成本高的问题，还存在缩合反应周期长，副产物多、硬脂酰苯甲酰甲烷的收率较低，溶剂不能完全回收利用以及结晶溶剂有毒，结晶收率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种主要原料成本低，缩合反应周期短，副产物少、硬脂酰苯甲酰甲烷的收率高，溶剂能够完全回收利用，结晶溶剂无毒，结晶收率高，的硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法。

本发明的目的还在于提供一种硬脂酰苯甲酰甲烷在热塑性树脂成型加工中的应用方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法，其特征在于由硬脂酸甲酯，苯乙酮，在碱性环境下经缩合反应制得，所述硬脂酸甲酯以硬脂酸与甲醇为原料，硫酸为催化剂，经酯化反应而得，具体制备步骤与工艺条件如下：

①.硬脂酸甲酯的合成

以硬脂酸与甲醇为原料，以硫酸为催化剂，经酯化、蒸馏制得

a.酯化工艺条件

硬脂酸/甲醇摩尔比            1∶3～1∶4

酯化反应温度在℃             65～70

反应时间小时                 2～3

b.水洗

来自步骤a的酯化液经水洗至洗涤液pH＝7，静置分相，有机相为硬脂酸甲酯粗品，待蒸馏；

c.蒸馏

来自步骤b的硬脂酸甲酯粗品，经负压蒸馏，去除低沸点馏分，得到硬脂酸甲酯；

②.硬脂酰苯甲酰甲烷制备

以步骤①制备的硬脂酸甲酯和苯乙酮为原料，以甲醇钠为催化剂，包括如下步骤：

a.催化剂制备

用金属钠与过量甲醇反应而得，反应温度20～50℃，金属钠完全反应后，升温至65℃，通过蒸馏回收过量甲醇，剩余部分即为引发剂甲醇钠，备缩合反应用；

b.缩合

以硬脂酸甲酯和苯乙酮为原料，采用甲醇钠催化剂，氮气保护下，在甲苯与二甲苯混合溶剂中进行缩合反应；缩合工艺条件如下；

硬脂酸甲酯/苯乙酮摩尔比            3∶1～5∶1

甲醇钠/苯乙酮摩尔比                0.8∶1～1.2∶1

甲苯/二甲苯摩尔比                  6∶4～8∶2

混合溶剂/硬脂酸甲酯苯乙酮质量比    3.～5

缩合反应温度℃                     110～120

缩合反应时间小时                   4～5

c.酸化

温度70℃～80℃，搅拌下加入适量无离子水稀释后，用10％硫酸，中和缩合产物至pH＝6，继续搅拌20～30分钟，降至室温，静置分层，去除下层水相，有机相待水洗；

d.水洗

将步骤c酸化后的有机相用无离子水洗涤4～5次，至洗涤水pH＝7，静置分层，去除下层水相，有机相待溶剂回收；

e.溶剂回收

将步骤d水洗后的有机相，升温至110℃，采用减压蒸馏，收集混合溶剂馏分，待循环使用；硬脂酰苯甲酰甲烷粗品，待结晶；

f.结晶

.经步骤e溶剂回收后的硬脂酰苯甲酰甲烷粗品，采用工业酒精为结晶溶剂，0℃～10℃下，结晶12～18小时；

g.烘干

将步骤f结晶后产物减压抽滤，回收工业酒精后，在30℃～40℃温度，常压下干燥，即得硬脂酰苯甲酰甲烷产品。