[发明专利]熔盐电解法制备钛钨合金的方法

权利要求书

1.一种熔盐电解法制备钛钨合金的方法，其特征是：熔盐电解法制备钛钨合金的方法包括：

（1）、将平均粒度2μm以下、纯度大于98%的TiO₂和WO₃粉体按9:1～3:7的比例混合，添加相当于两种粉体总重量5～10%的碳粉或碳粉与氢化钛粉比例为10:(1-10)的混合物作造孔剂，再加入固体总重量6～12%聚乙烯醇（PVA）溶液或蒸馏水做粘合剂，使用机械的方法混合均匀，制得混合粉体；

（2）、对（1）制备的混合粉体进行模压，压力3～15MPa，保压1～3min，制成素坯；或者在制备的混合粉体中继续加入蒸馏水制成60～80%浓度的浆料，在模具内注浆成型，制得成型坯体；制成的电极坯体为直径不小于60mm、高度为3～10mm的圆柱形，或者是边长50～150mm、高度3～10mm的薄板状；

（3）、对（2）成型的坯体在室温下自然干燥或者在150℃以下干燥至水分不高于5%，在900～1200℃烧结3～10h，制得TiO₂-WO₃混合物电极做阴极，以高纯石墨为阳极，在氩气气氛保护下，以CaCl₂为熔盐进行电解，电解温度800～1100℃，电解电压为2.8～3.2V，电解前首先抽真空至优于10Pa，然后充入氩气，实验全过程中氩气保护；电解结束后，将阴极上的固体电解产物提出熔盐，冷却至室温；将冷却后电解产物清洗去熔盐，制得钛钨合金。

2.根据权利要求1所述熔盐电解法制备钛钨合金的方法，其特征是：所述的冷却后电解产物洗去电解熔盐的方法是：先使用蒸馏水冲洗，1～2%盐酸溶液洗涤，超声波清洗，再水洗，最后在100℃以下的温度烘干，获得的产物为钛钨合金。

3.根据权利要求1所述熔盐电解法制备钛钨合金的方法，其特征是：所述的TiO₂-WO₃混合物电极是直径不小于60mm、高度为3～10mm的圆柱形，单重25g以上；或边长50～150mm、高度为3～10mm的薄板状样品，单重25g以上。

4.根据权利要求1所述熔盐电解法制备钛钨合金的方法，其特征是：所述的TiO₂和WO₃粉末为分析纯的TiO₂和WO₃粉末，TiO₂粉末是锐钛矿型，WO₃粉末为密排六方结构。

5.根据权利要求1所述熔盐电解法制备钛钨合金的方法，其特征是：所述的聚乙烯醇和氢化钛分析纯、碳粉为化学纯产品。

6.根据权利要求1所述熔盐电解法制备钛钨合金的方法，其特征是：电解升温过程是：先抽真空至优于10Pa，充入氩气，升温至350℃并保温2h以上，使CaCl₂熔盐充分干燥，然后升温到电解温度并开始电解；电解结束后，停止加热，使炉子自然冷却，期间连续充入氩气。

7.根据权利要求1所述熔盐电解法制备钛钨合金的方法，其特征是：电解过程的直流电解电压为2.8～3.2V；或者复合间歇性的脉冲电流，脉宽5～10μs，脉间10～30μs，脉冲电流0～20A。

8.根据权利要求1所述熔盐电解法制备钛钨合金的方法，其特征是：所述的聚乙烯醇（PVA）溶液浓度为2~20%。