[发明专利]一种1,3-二噁烷的制备方法

权利要求书

1.一种3-二噁烷的制备方法，其特征在于，以乙烯和甲醛水溶液为反应物，以负载型杂多酸盐为催化剂，在氮气气氛下，控制反应温度60～120℃，反应压力2.0～8.0MPa，反应时间0.5～8小时，乙烯与甲醛发生缩合反应生成1，3-二噁烷；

所述的杂多酸盐具有如下通式：A_xH_8-x-nMZ₁₂O₄₀，其中A为Li、Na或K元素之一，M选自P或Si，Z选自W或Mo，n为M的化合价，x＝0.1～2.5；

所述的负载型杂多酸盐催化剂所用载体选自HY分子筛、Hβ分子筛、HX分子筛、MCM-22分子筛、硅胶或活性炭。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的负载型杂多酸盐催化剂中杂多酸盐的负载量为催化剂总重量的5％～25％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负载型杂多酸盐催化剂的用量为总投料量的1wt％～10wt％。

4.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述甲醛水溶液的质量分数为37％～60％。

5.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述乙烯与甲醛的摩尔比为0.5∶1～4∶1。

6.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述反应温度为70～100℃。

7.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述反应压力为4.0～6.0MPa。

8.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述反应时间为1～4小时。

9.一种权利要求1所述1，3-二噁烷的制备方法中使用的负载型杂多酸盐催化剂的制备方法，按下述步骤：

(1)分别称取一定量的杂多酸、碱金属硝酸盐，并配制成一定浓度的杂多酸溶液和碱金属硝酸盐溶液；

(2)上述杂多酸溶液和碱金属硝酸盐溶液按照一定比例充分混合，室温下剧烈搅拌30～150分，50～80℃蒸干10～20小时，制得杂多酸盐催化剂；

(3)将(2)制得的杂多酸盐催化剂完全溶解于水中，再按照一定的比例将载体加入其中，浸渍1～5小时，80～150℃烘干1～10小时，制得负载型杂多酸盐催化剂。

10.如权利要求9所述的负载型杂多酸盐催化剂的制备方法，其中：所述的杂多酸具有如下通式：H_8-nMZ₁₂O₄₀，其中M选自P或Si，Z选自W或Mo，n为M的化合价；所述的碱金属硝酸盐中碱金属选自Li、Na和K元素之一；所述的杂多酸溶液和碱金属硝酸盐溶液的浓度为0.01mol/L～0.25mol/L；所述的负载型杂多酸盐催化剂的杂多酸盐负载量为催化剂总重量的5％～25％。