[发明专利]一种萘硝化催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于萘硝化制备1，5-二硝基萘或1，8-二硝基萘的催化剂，其特征在于：所述的催化剂以氧化锆或沸石分子筛为载体，负载的活性组分为杂多酸；所述的杂多酸为磷钨酸或钼钒磷杂多酸。

2.根据权利要求1所述的一种用于萘硝化制备1，5-二硝基萘或1，8-二硝基萘的催化剂，其特征在于所述载体氧化锆的比表面积为100-300m²/g，孔容为0.1-0.5cm³/g，孔径为2-8nm；沸石分子筛为HY型分子筛或HZSM-5型分子筛。

3.根据权利要求1所述的催化剂，活性组分杂多酸为磷钨酸时，其含量为催化剂总重量的0.5％-30％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的用于萘硝化制备1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘的催化剂，其特征在于该催化剂是通过浸渍的方式将杂多酸负载到载体氧化锆或者沸石分子筛上得到的。

5.权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧氯化锆固体溶解于氨水中，陈化搅拌12-24小时，用去离子水洗至无氯离子后，于100-150℃下干燥10-20小时；然后用杂多酸的乙醇水溶液浸渍20-48小时，在300-800℃焙烧2-8小时。

6.权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将沸石分子筛原粉与氯化铵溶液以10-15g/mL的固液比于室温下搅拌1-24小时，进行铵离子置换，其中氯化铵的摩尔浓度为1-3mol/L；

(2)将步骤(1)得到的悬浮液过滤并用去离子水将固体洗至无氯离子，所得滤饼在于100-150℃下干燥10-20小时，研细过筛，然后在300-500℃下焙烧1-5小时制得载体HZSM-5或HY；

(3)将(2)得到的载体HZSM-5或HY和杂多酸的乙醇水溶液按0.1-0.5g/mL的固液比混合，其中杂多酸的乙醇水溶液浓度为0.01-03g/mL，混合液搅拌1-24小时，然后于100-150℃下干燥2-12小时，在350-800℃下焙烧活化2-8小时，得到HZSM-5或HY负载杂多酸催化剂。

7.权利要求1-3任一项所述的催化剂的应用，其特征在于，所述的催化剂加入到以萘、硝酸作为原料，在60-100℃下制备1，5-二硝基萘或1，8-二硝基萘的反应中。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于硝酸质量百分比浓度为50-99％。

9.如权利要求7所述的应用，其特征在于硝酸与萘的摩尔量之比为2-40∶1。