[发明专利]一种复方氨酚那敏颗粒的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物组合物的质量检测方法，具体涉及一种复方氨酚那敏颗粒的质量检测方法。

背景技术

复方氨酚那敏颗粒为感冒用药类非处方药药品。主要成分对乙酰氨基酚能抑制前列腺素合成，有解热镇痛作用；咖啡因为中枢兴奋药，能增强对乙酰氨基酚的解热镇痛效果，并减轻其他药物所致的嗜睡、头晕等中枢抑制作用；马来酸氯苯那敏为抗组胺药，能减轻流涕、鼻塞、打喷嚏症状；人工牛黄具有解热镇惊作用。可用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、咽痛、鼻塞、打喷嚏等症状。

目前，该产品的质量标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准：WS-10001-(HD-0256)-2002，该标准存在如下不完善的地方：鉴别项操作复杂，重现性不好，且使用较多氯仿，污染严重；含量测定操作复杂，耗费时间、人力和财力；标准中没有对有关物质进行控制，增加杂质引起的产品安全性风险；标准中没有对微量成分咖啡因、马来酸氯苯那敏进行含量均匀度检验，增加产品不均匀导致的安全性风险。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复方氨酚那敏颗粒的质量检测方法。

本发明的目的是通过如下一种或几种技术方案实现的：

A.对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量测定

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为pH2.0～4.0的浓度为0.01～0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液∶甲醇＝100∶0～80∶20；流动相B为甲醇∶水＝80∶20～100∶0；检测波长为205～215nm；流速为0.8～1.2ml/min；柱温为30～45℃；

梯度洗脱程序：0分钟时流动相A比例为100％～80％、流动相B比例为0～20％；5～25分钟时流动相B的比例升高至40％～60％；10～28分钟时流动相B的比例升高至100％，并维持到22～30分钟；26～38分钟时流动相B的比例降到0％，并维持到30～45分钟。

供试品溶液的制备：称取复方氨酚那敏颗粒适量，加流动相A溶解稀释制成每1ml含100～250μg对乙酰氨基酚和6～15μg咖啡因的供试液；称取复方氨酚那敏颗粒适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml含5～20μg马来酸氯苯那敏的供试液；

对照品溶液的制备：称取咖啡因和马来酸氯苯那敏，共同置于量瓶中，加流动相A溶解并稀释，制成每1ml含0.6～1.5mg咖啡因和0.5～2mg马来酸氯苯那敏的混合溶液，标记为1#瓶；称取对乙酰氨基酚，置于100ml量瓶中，加流动相A溶解，标记为2#瓶；取1#瓶溶液1ml，置2#瓶，加流动相稀释至刻度，作为每1ml含100～250μg对乙酰氨基酚、6～15μg咖啡因和5～20μg马来酸氯苯那敏的混合对照品溶液；

测定法：分别取各供试品溶液和对照品溶液10～30μl进样，在色谱图中出现4个主峰，分别是马来酸、对乙酰氨基酚、咖啡因和氯苯那敏，以外标法定量，根据处方量计算各成分的标示含量，马来酸峰不计算，仅仅以氯苯那敏计。其中对乙酰氨基酚(主峰保留时间2～7min)含量应在标示含量的90％～110％，咖啡因(主峰保留时间5～12min)含量应在标示含量的90％～110％，马来酸氯苯那敏(主峰保留时间15～22min)含量应在标示含量的85％～115％；

B.有关物质检查：

色谱条件：同“对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量测定”项下的色谱条件；

供试品溶液制备：同“对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量测定”项下对乙酰氨基酚和咖啡因供试液的制备；

自身对照液制备：取供试品溶液适量，加流动相A稀释100倍，作为1％自身对照液；

对氨基酚对照液：称取对氨基酚适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml溶液含有0.10～0.25mg对氨基酚的储备液，取储备液适量，加流动相A稀释100倍制成每1ml溶液含1.0～2.5μg对氨基酚的对照液；

测定法：分别取供试品溶液、1.0％自身对照液、对氨基酚对照液进样，在供试品溶液的色谱图中，如果检出对氨基酚峰，其面积不得大于对氨基酚对照液的峰面积的1/10(相当于产品中检出对氨基酚不得大于对乙酰氨基酚的0.1％)，检出其他单个杂质峰，不得大于1.0％自身对照液的1/2(相当于产品中检出其他杂质不得大于对乙酰氨基酚的0.5％)，杂峰总量不得过1.0％的自身对照液(相当于产品中检出杂峰总量不得大于对乙酰氨基酚的1.0％)；

C.咖啡因和马来酸那敏含量均匀度测定

色谱条件：同“对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量测定”项下的色谱条件；