[发明专利]生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法无效

专利信息
申请号: 201110383653.9 申请日: 2011-11-28
公开(公告)号: CN102531930A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 周新基;毛金成;朱建军;李珣珣 申请(专利权)人: 江苏九九久科技股份有限公司
主分类号: C07C217/18 分类号: C07C217/18;C07C213/02
代理公司: 南通市永通专利事务所 32100 代理人: 葛雷
地址: 226401 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 生产 丁基 氨基 丙氧基 苯甲酸 方法
【权利要求书】:

1.一种生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:包括以下步骤,

(1)在甲苯溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯和第一配体L1以及第一催化剂,升温到80℃,向烧瓶中滴加入3-氯-1-丙醇甲苯溶液,维持反应4~7小时;

(2)向由步骤(1)得到的产品中加入1,4-二氧六环,加入第二配体L2以及第二催化剂,升温到回流状态,滴加二正丁胺,维持12~20小时,滤去固体,减压回收溶剂得到粗产品;

(3)向步骤(2)得到的粗产品中加入乙酸乙酯溶解,再加入浓盐酸,分相,取水相,加碱中和富余的酸,析出产品。

2.根据权利要求1所述的生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:配体L1和L2分别是如下结构式的化学物质:

配体L1和L2的用量分别为对羟基苯甲酸甲酯的1%~4%mol。

3.根据权利要求1所述的生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:第一催化剂是pd(OAc)2,第二催化剂是Pt(cod)Cl2,且两者用量分别为对羟基苯甲酸甲酯的0.5%~3%mol。

4.根据权利要求1所述的生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:对羟基苯甲酸甲酯与3-氯-1-丙醇的摩尔比为1∶1.1~2.1;对羟基苯甲酸甲酯与二正丁胺的摩尔比为1∶1~1.2.2。

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