[发明专利]生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法无效
申请号: | 201110383653.9 | 申请日: | 2011-11-28 |
公开(公告)号: | CN102531930A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 周新基;毛金成;朱建军;李珣珣 | 申请(专利权)人: | 江苏九九久科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C217/18 | 分类号: | C07C217/18;C07C213/02 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226401 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 丁基 氨基 丙氧基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:包括以下步骤,
(1)在甲苯溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯和第一配体L1以及第一催化剂,升温到80℃,向烧瓶中滴加入3-氯-1-丙醇甲苯溶液,维持反应4~7小时;
(2)向由步骤(1)得到的产品中加入1,4-二氧六环,加入第二配体L2以及第二催化剂,升温到回流状态,滴加二正丁胺,维持12~20小时,滤去固体,减压回收溶剂得到粗产品;
(3)向步骤(2)得到的粗产品中加入乙酸乙酯溶解,再加入浓盐酸,分相,取水相,加碱中和富余的酸,析出产品。
2.根据权利要求1所述的生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:配体L1和L2分别是如下结构式的化学物质:
配体L1和L2的用量分别为对羟基苯甲酸甲酯的1%~4%mol。
3.根据权利要求1所述的生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:第一催化剂是pd(OAc)2,第二催化剂是Pt(cod)Cl2,且两者用量分别为对羟基苯甲酸甲酯的0.5%~3%mol。
4.根据权利要求1所述的生产4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:对羟基苯甲酸甲酯与3-氯-1-丙醇的摩尔比为1∶1.1~2.1;对羟基苯甲酸甲酯与二正丁胺的摩尔比为1∶1~1.2.2。
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