[发明专利]采用MCVD制造掺杂光纤预制棒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及光纤预制棒的制造方法，特别是涉及利用改进化学气相沉积法制造芯层含掺杂剂的光纤预制棒的方法。

背景技术

目前，光纤预制棒的制造普遍采用气相沉积技术，包括轴向气相沉积法（vapor axial deposition, VAD）、外部气相沉积法（outside vapor deposition, OVD）、改进的化学气相沉积法（modified chemical vapor deposition, MCVD）和等离子体化学气相沉积法（plasma chemical vapor deposition, PCVD）。制造预制棒的原料SiCl₄和掺杂剂GeCl₄具有较高的蒸汽压，通过加热或鼓泡的方式蒸发后与氧气反应生成SiO₂和GeO₂，SiO₂是预制棒的主要成分，GeO₂掺入预制棒的芯层提高其折射率形成波导结构。但制造稀土掺杂预制棒所需的掺杂剂稀土氯化物，由于稀土外层电子层多，外层电子云容易被极化，稀土离子与氯离子的结合增强，因此，稀土离子氯化物基本上是固体，常温下蒸汽压非常低，一般性的加热也很难提高其蒸汽压，并且其蒸汽容易在输送途中凝固。因此采用常规的预制棒制造技术难以实现稀土掺杂。现有技术中用于制造稀土掺杂光纤预制棒的方法包括气相掺杂法、溶液掺杂法、纳米粒子直接沉积法（Direct Nanoparticle Deposition, DND）、溶胶凝胶法和溶液雾化法。其中应用最广泛的为溶液掺杂法。

如图1所示，溶液掺杂法是利用MCVD法在石英沉积管12内沉积内包层13和疏松烟灰芯层14之后，取下沉积管12，竖直放入装有稀土溶液S的容器11中，此时，稀土溶液S刚好浸没沉积管12内壁的疏松烟灰芯层14。取下沉积管12时一般带有首管9（MCVD沉积管12两端连接的两根石英管，进气端石英管叫首管9，出气端石英管叫尾管10，见图4），浸泡时水平放置会导致首管9中的杂质污染稀土溶液S。如果去掉首管9浸泡，溶液浸泡后需要重新接首管9，不但造成首管9的损耗，而且增加操作的时间。浸泡一小时后，取出沉积管12重新安装到车床1上，升温通入Cl₂进行脱水干燥，烧结疏松烟灰芯层14为透明玻璃层，最后在高温下熔缩成实心的预制棒。然而该方法的溶液浸泡过程中稀土溶液容易受到沉积管外壁杂质的污染，同时浸泡需要大量的稀土氯化物溶液（稀土溶液浸泡后由于受到污染一般不能重复使用），造成稀土溶液的浪费。另外，溶液浸泡时竖直放置沉积管，其内壁各纵向位置由于受溶液压力的不同以及溶液浓度纵向分布的不均导致稀土离子掺杂的纵向不均匀。

国际专利申请号为PCT/KR02/00417,公开号为WO 02/074708 A1公开了一种稀土溶液浸泡装置和方法。如图2所示，采用MCVD法在沉积管12内沉积疏松芯层14之后，将沉积管12竖直放置，下端通过一个特氟龙连接器17连接到装有稀土溶液S的锥形瓶15。当气体（如氩气）注入锥形瓶15上部的充/排气口16时，锥形瓶15内的稀土溶液S就会受到气体压力作用通过特氟龙连接器17进入沉积管12。维持气体压力恒定，使稀土溶液S浸没沉积管12内壁的疏松层14（气体压力不可过大，防止溶液S进入首管9引入杂质）。溶液浸泡一定的时间之后，锥形瓶15内的气体通过充/排气口16排出，进入沉积管12的稀土溶液S通过特氟龙连接器17返回到锥形瓶15内。然后将沉积管12重新安装到MCVD车床1上干燥、烧结，最后熔缩成实心的预制棒。该方法虽然需要的稀土氯化物溶液较前述的方法要少，且稀土溶液不会受到沉积管外壁杂质的污染，但溶液浸泡装置复杂，而且溶液浸泡时竖直放置同样会造成预制棒掺杂的纵向不均匀性。