[发明专利]一种布洛芬钠化合物及其新制法有效
申请号: | 201110386935.4 | 申请日: | 2011-11-28 |
公开(公告)号: | CN102557918A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 王明;曹丽梅 | 申请(专利权)人: | 海南永田药物研究院有限公司 |
主分类号: | C07C57/30 | 分类号: | C07C57/30;C07C51/43 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 570125 *** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 布洛芬钠 化合物 及其 制法 | ||
1.一种如下所示结构的高纯度的布洛芬钠化合物,其特征在于制法包括以下步骤:
步骤1,将原料布洛芬钠化合物溶于水中,加入与水不互溶的溶剂,进行萃取,然后分离掉含有杂质的有机相,获得含有布洛芬钠的水相;
步骤2,向上述水相中加入钠的烷氧化物(醇化钠)进行处理,在处理过程中任选进行加热,然后降温,过滤,获得的滤液即为含有布洛芬钠的水溶液;
步骤3,对所述布洛芬钠水溶液进行负压结晶,为此,先在负压和升高的温度下进行浓缩,然后降低温度,加入布洛芬钠化合物晶种,当出现细小的晶粒时,保持温度直至获得理想的晶体,之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的布洛芬钠化合物。
2.一种布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1,将原料布洛芬钠化合物溶于水中,加入与水不互溶的溶剂,进行萃取,然后分离掉含有杂质的有机相,获得含有布洛芬钠的水相;
步骤2,向上述水相中加入钠的烷氧化物(醇化钠)进行处理,在处理过程中任选进行加热,然后降温,过滤,获得的滤液即为含有布洛芬钠的水溶液;
步骤3,对所述布洛芬钠水溶液进行负压结晶,为此,先在负压和升高的温度下进行浓缩,然后降低温度,加入布洛芬钠化合物晶种,当出现细小的晶粒时,保持温度直至获得理想的晶体,之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的布洛芬钠化合物。
3.根据权利要求1或2的布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于,步骤1中,所述的有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、环己烷中的一种或几种,优选为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1-3之一的布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于,步骤1中,每次萃取时有机溶剂的量为水体积的25%-60%,萃取2-5次。
5.根据权利要求1-4之一的布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于,步骤2中,所述烷氧化物即醇化钠可以是任何醇的钠盐,优选低级醇的钠盐,更优选具有1至4个碳原子的醇的钠盐,例如甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠或丁醇钠,最优选乙醇钠。
6.根据权利要求1-5之一的布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于,步骤2中,钠的烷氧化物对布洛芬钠化合物的处理在25-90℃范围内,优选在40-80℃范围内,更优选在50-70℃范围内进行,该处理时间为0.5-5小时,优选为2-3小时。
7.根据权利要求1-6之一的布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于,步骤3中,布洛芬钠水溶液的负压结晶在结晶容器,优选结晶罐中进行。
8.根据权利要求1-7之一的布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于,步骤3中,在结晶罐中的负压结晶具体操作如下:
1)、将布洛芬钠水溶液部分或全部加入结晶罐中,然后将结晶罐抽真空,实现负压,例如使真空度达到-0.05至-0.25MPa,然后通过结晶罐上的加热装置,例如通过打开热蒸汽阀门,通过蒸汽使温度达到70-80℃,进行蒸发浓缩;
2)、蒸发至布洛芬钠在水溶液中的质量百分比浓度达到50-60%时,进行降温,例如通过关闭加热蒸汽阀门,使温度自然下降,例如降至50-60℃时,关闭抽真空阀门,打开加晶种阀门,将预先准备好的布洛芬钠化合物晶种迅速吸入结晶罐,关闭加晶种阀门,然后打开抽真空阀门完成加晶种工作;
3)、当观察到视镜上布满细小的晶粒时,缓开蒸汽阀门使罐中物料处于沸腾浓缩状态,晶粒在沸腾浓缩过程中渐渐长大,周围的过饱和溶液越来越少,此时可以向结晶罐中适当剩余的布洛芬钠水溶液,温度控制在50-60℃;为了使结晶更完全,通过结晶装置上的夹套,利用循环水温度来调节温度或降温,使结晶装置中的布洛芬钠溶液进一步进行过饱和结晶和生长;
4)、结晶约6-12小时,优选8-10小时后获得合适晶粒的晶体。此时打开下料阀将结晶好的物料供入分离装置中,例如过滤器或离心机,通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的布洛芬钠化合物。
9.根据权利要求8的布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于,步骤3的分步骤1)中,真空度达到-0.08至-0.20Mpa,更优选-0.10至-0.15Mpa。
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