[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制备方法有效
申请号: | 201110390723.3 | 申请日: | 2011-12-01 |
公开(公告)号: | CN103130708A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 张旭华;郭爱新;马建义;姜鲁勇;马汝建 | 申请(专利权)人: | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司 |
主分类号: | C07D211/38 | 分类号: | C07D211/38 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 200131 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 叔丁氧 羰基 硝基 哌啶 制备 方法 | ||
1.一种N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制备方法,包括以下步骤:
(1):N-叔丁氧羰基-4-碘哌啶的制备步骤;将4羟基叔丁氧羰基哌啶、三苯基磷和咪唑溶在无水四氢呋喃中,然后滴加碘的四氢呋喃溶液,反应至原料反应完全,冷却,悬干,过滤,水洗,再过滤,滤液浓缩后得到N-叔丁氧羰基-4-碘哌啶;
(2):N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制备步骤;将N-叔丁氧羰基-4-碘哌啶、亚硝酸钠和间苯三酚溶在二甲基亚砜中,然后氮气保护下至原料反应完全,冷却,萃取,悬干,过柱得到目标产物N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶。
2.根据权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制备方法,其特征是:步骤(1)室温反应过夜。
3.根据权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制备方法,其特征是:步骤(1)反应冷却后需加入质量分数为10% NaHSO3再悬干,过滤前用正己烷洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制备方法,其特征是:步骤(2)45℃反应搅拌过夜。
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