[发明专利]一种低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法有效
申请号: | 201110390725.2 | 申请日: | 2011-12-01 |
公开(公告)号: | CN102516546A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 胡应乾;邬继荣;来国桥;胡承刚;张国栋;蒋剑雄 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08G77/16 | 分类号: | C08G77/16;C08G77/06 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成;朱实 |
地址: | 310036 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黏度 甲基 苯基 羟基 硅油 制备 方法 | ||
1. 一种低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,所述的低黏度甲基苯基羟基硅油,即α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷,其结构式如下所示,其中,n=0~30:
其特征在于:在–60~40℃的温度和充分搅拌下,向弱有机碱的水溶液或者弱有机碱水溶液/有机溶剂两相体系中滴加MePhSiCl2溶液,加料完毕后继续搅拌使充分反应,然后将体系静置、分层,分离出有机相,再将有机相水洗至中性,最后经干燥除水、去除有机溶剂后即得低黏度甲基苯基羟基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的弱有机碱选自二乙胺、三乙胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、苯胺、苄胺、环己胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、哌啶、N-甲基哌啶、吗啉、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、哌嗪、N-甲基哌嗪、咪唑、N-甲基咪唑、六次甲基四胺、喹啉、异喹啉中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的弱有机碱与MePhSiCl2的当量比为0.5~3:1。
4.根据权利要求3所述的低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的弱有机碱的水溶液或者弱有机碱水溶液/有机溶剂两相体系中的水与MePhSiCl2溶液中MePhSiCl2的体积比为0.5~10:1。
5.根据权利要求1所述的低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的MePhSiCl2溶液,其溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的MePhSiCl2溶液,体积百分比浓度为1%~100%。
7.根据权利要求1或2或4所述的低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的弱有机碱水溶液/有机溶剂两相体系中的有机溶剂,选自甲苯、苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求7所述的低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的反应体系中所用的有机溶剂的总体积与水的体积比为0~5:1。
9.根据权利要求1所述的低黏度甲基苯基羟基硅油的制备方法,其特征在于:在–20~20℃的温度和充分搅拌下,向弱有机碱的水溶液或者弱有机碱水溶液/有机溶剂两相体系中滴加MePhSiCl2溶液。
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