[发明专利]一种苯甲磺酸衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

步骤A：在二硫化钠溶液中，加入化合物(I)反应，GC检测反应结束，经后处理，得到化合物(II)浓缩液；

步骤B：将化合物(II)、乙酸、浓硫酸混和，滴加双氧水，滴加完毕，保温反应，HPLC检测反应完全，经后处理，得到化合物(III)；

反应式如下：

步骤A：

步骤B：

其中，R₁选自C₁-C₅的烷基；R₂选自氢、甲基、乙基、异丙基、丙基。

2.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是：步骤A中，所述的二硫化钠溶液通过以下方法制得：将硫化钠、硫磺和水混和，搅拌升温至30～95℃，反应1～12小时，降温至45℃以下，得到深红色二硫化钠溶液备用。

3.如权利要求2所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是：所述的硫化钠∶硫磺∶水的摩尔比为1∶1～1.1∶5～20。

4.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是：步骤A中，所述的化合物(I)∶二硫化钠的摩尔比为2∶1～1.1。

5.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是：步骤A，在相转移催化剂存在下反应。

6.如权利要求5所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是：步骤A中，所述的相转移催化剂为R₁’R₂’R₃’R₄’N⁺Hal^-或R₁”R₂”R₃”R₄”P⁺Hal^-的化合物，其中：

R₁’、R₂’、R₃’、R₄’代表苯基、烷基或苯基取代烷基；

R₁”、R₂”、R₃”、R₄”代表苯基、烷基或苯基取代烷基；

Hal是卤素，选自氟、氯、溴和碘。

7.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是：步骤A中，在30～55℃条件下滴加化合物(I)。

8.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是：步骤B中，所述的化合物(II)∶双氧水∶乙酸∶浓硫酸的质量比为1∶2～10∶1.5～5∶0.01～0.3。

9.如权利要求1所述的苯甲磺酸衍生物的制备方法，其特征是：所述的R₁选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、环己基。