[发明专利]多尼培南中间体溶剂化物有效
申请号: | 201110392365.X | 申请日: | 2011-12-01 |
公开(公告)号: | CN103130805A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 史颖;陈玉洁;杨品;贾铭;康宏艳;刘然 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D477/20 | 分类号: | C07D477/20;C07D477/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多尼培 南中 溶剂 | ||
1.一种式2所示的多尼培南中间体的乙醇化物,
其中,PNB代表对硝基苄基,PNZ代表对硝基苄氧羰基;乙醇与式2所示多尼培南中间体的摩尔比为0.25~1:1。
2.如权利要求1所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其中乙醇与式2所示多尼培南中间体的摩尔比为0.25~0.86:1。
3.如权利要求2所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其中乙醇与式2所示多尼培南中间体的摩尔比为0.86:1。
4.如权利要求2所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其中乙醇与式2所示多尼培南中间体的摩尔比为0.25:1。
5.如权利要求1所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其X-射线粉末衍射图在2θ为6.779、9.148、18.293、19.569、20.474、20.967、22.369、24.357、27.008±0.3°处有主要特征吸收峰。
6.如权利要求5所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其X-射线粉末衍射图进一步在2θ为13.465、19.36±0.3°处有主要特征吸收峰。
7.如权利要求6所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其DSC测试曲线显示在111.18±5℃有吸热峰,在200.05±5℃有放热峰。
8.如权利要求5所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其X-射线粉末衍射图进一步在2θ为7.218、11.678、14.242、15.42、15.66、16.841、18.659、19.847、21.428、22.224、23.363、24.733、26.18、26.354、28.123、30.582±0.3°处有主要特征吸收峰。
9.如权利要求8所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其DSC测试曲线显示在114.57±5℃有吸热峰,在199.76±5℃有放热峰。
10.一种权利要求1所述多尼培南中间体的乙醇化物的制备方法,其特征在于:在含有所述多尼培南中间体的反应液中加入乙醇,搅拌析晶,得权利要求1所述多尼培南中间体乙醇化物。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所加乙醇的量与反应液的体积比为1~20:1。
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所加乙醇的量与反应液的体积比为2~10:1。
13.一种多尼培南的制备方法,其特征在于,以权利要求1所述的多尼培南中间体的乙醇化物为原料,然后脱去羧基保护基PNB和氨基保护基PNZ制得,
。
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