[发明专利]多尼培南中间体溶剂化物有效

专利信息
申请号: 201110392365.X 申请日: 2011-12-01
公开(公告)号: CN103130805A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 史颖;陈玉洁;杨品;贾铭;康宏艳;刘然 申请(专利权)人: 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
主分类号: C07D477/20 分类号: C07D477/20;C07D477/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 050035 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 多尼培 南中 溶剂
【权利要求书】:

1.一种式2所示的多尼培南中间体的乙醇化物,

其中,PNB代表对硝基苄基,PNZ代表对硝基苄氧羰基;乙醇与式2所示多尼培南中间体的摩尔比为0.25~1:1。

2.如权利要求1所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其中乙醇与式2所示多尼培南中间体的摩尔比为0.25~0.86:1。

3.如权利要求2所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其中乙醇与式2所示多尼培南中间体的摩尔比为0.86:1。

4.如权利要求2所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其中乙醇与式2所示多尼培南中间体的摩尔比为0.25:1。

5.如权利要求1所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其X-射线粉末衍射图在2θ为6.779、9.148、18.293、19.569、20.474、20.967、22.369、24.357、27.008±0.3°处有主要特征吸收峰。

6.如权利要求5所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其X-射线粉末衍射图进一步在2θ为13.465、19.36±0.3°处有主要特征吸收峰。

7.如权利要求6所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其DSC测试曲线显示在111.18±5℃有吸热峰,在200.05±5℃有放热峰。

8.如权利要求5所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其X-射线粉末衍射图进一步在2θ为7.218、11.678、14.242、15.42、15.66、16.841、18.659、19.847、21.428、22.224、23.363、24.733、26.18、26.354、28.123、30.582±0.3°处有主要特征吸收峰。

9.如权利要求8所述的多尼培南中间体的乙醇化物,其DSC测试曲线显示在114.57±5℃有吸热峰,在199.76±5℃有放热峰。

10.一种权利要求1所述多尼培南中间体的乙醇化物的制备方法,其特征在于:在含有所述多尼培南中间体的反应液中加入乙醇,搅拌析晶,得权利要求1所述多尼培南中间体乙醇化物。

11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所加乙醇的量与反应液的体积比为1~20:1。

12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所加乙醇的量与反应液的体积比为2~10:1。

13.一种多尼培南的制备方法,其特征在于,以权利要求1所述的多尼培南中间体的乙醇化物为原料,然后脱去羧基保护基PNB和氨基保护基PNZ制得,

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