[发明专利]一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于膜材料技术领域，具体涉及一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法。

背景技术

膜技术是当代新型高效分离净化技术，以其节约资源和环境友好的特征，成为解决当前人类面临的资源与环境协调发展等重大问题的共性支撑技术之一。相比于有机膜材料，以金属和陶瓷为代表的无机膜材料由于耐高温、耐腐蚀、耐冲刷、机械强度大、结构稳定等优点，在高温高压及腐蚀性环境中的深度净化领域展现出广阔的应用前景。

相比于陶瓷膜材料，金属膜材料综合力学性能较好，可在较高的压力下使用，并且金属膜具有良好的热传导性能和优异的散热能力，减少了膜组件的热应力，有效提高了膜组件的抗热震性能和使用寿命。另外金属膜组件良好的焊接性能，使其具有优异的密封性能和反吹再生性能。然而，传统的金属多孔材料孔径绝大多数在微米级范围，过滤精度为2μm～50μm，主要用于粗滤。近年来，国外GKN公司采用亚微米级金属粉末，利用粉末湿法喷涂技术成形，通过烧结在多孔管外壁制得孔径约为0.5微米的亚微米级金属膜。国内西北有色金属研究院开发的离心分级沉积成形技术制备的金属内壁膜管，其孔径约为1微米。由于原料金属粉末很难达到纳米级范围，以上金属膜的孔径只能达到亚微米级。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种加工性能好，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件的金属基陶瓷复合滤膜的制备方法。该方法针对金属、陶瓷复合时存在结合不够牢固的问题，通过在金属基体上形成一种有效的过渡层，然后在过渡层上涂覆获得陶瓷层滤膜，得到通过过渡层牢固结合的金属基体/陶瓷复合滤膜，获得的复合滤膜孔径为10nm～500nm。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、选用孔径为5μm～35μm的金属多孔材料为基体，在基体表面上均匀涂覆粒度为1μm～5μm的粉末，然后将涂覆有粉末的基体在温度为700℃～1200℃的真空条件下烧结1h～3h，得到孔径为0.8μm～2.5μm的多孔金属膜层；所述粉末为氢化钛粉、钛合金粉、镍粉、镍合金粉、不锈钢粉、FeCrAl合金粉、NiCrAlFe合金粉或FeAl合金粉，粉末的涂覆厚度为6μm～80μm；

步骤二、将步骤一中所述多孔金属膜层浸入电解液中阳极氧化5min～30min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；

步骤三、将粒径为5nm～300nm的氧化物粉末加入分散剂中，搅拌均匀得到氧化物粉末浓度为0.05g/mL～0.2g/mL的涂覆液；所述氧化物粉末为氧化钛粉末、氧化铝粉末或氧化锆粉末；所述分散剂为TiO₂溶胶或PVA水溶液；

步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在400℃～900℃条件下烧结10min～50min；所述涂覆液的涂覆厚度为0.15μm～2.5μm；

步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为2μm～80μm的多孔陶瓷滤膜，得到金属基陶瓷复合滤膜。

上述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，当步骤一中所述粉末为氢化钛粉或钛合金粉时，步骤二中所述电解液为氢氟酸和硝酸的混合水溶液，所述氧化电压为5V～20V；所述混合水溶液中氢氟酸的体积百分比浓度为0.3％～1.1％，硝酸的体积百分比浓度为1.0％～2.0％。

上述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，当步骤一中所述粉末为不锈钢粉、FeCrAl合金粉、NiCrAlFe合金粉或FeAl合金粉时，步骤二中所述电解液为氟化铵、水和乙二醇的混合溶液，所述氧化电压为10V～80V；所述混合溶液中氟化铵的浓度为0.05M～0.15M，水的浓度为0.2M～1.0M。

上述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，当步骤一中所述粉末为镍粉、NiCrAlFe合金粉或镍合金粉时，步骤二中所述电解液为浓度为0.1M～0.6M的硝酸水溶液，所述氧化电压为1V～20V。

上述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，步骤三中所述TiO₂溶胶的浓度为0.3M～0.7M，所述PVA水溶液的质量浓度为2％～10％。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明制备工艺操作简便且设计合理，原材料来源广泛、易得，成本较低，可实现金属基陶瓷复合滤膜的大规模制备。