[发明专利]罗红霉素杂质J及其制备方法有效
申请号: | 201110395415.X | 申请日: | 2011-12-03 |
公开(公告)号: | CN102516336A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 苏小光;卢伟康;张俊山;郑祥松 | 申请(专利权)人: | 宜昌东阳光药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/00 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443300 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红霉素 杂质 及其 制备 方法 | ||
1.一种罗红霉素杂质J,结构式如下:
。
2.一种罗红霉素杂质J的制备方法,其特征在于:将红霉素A的肟化产物及其盐,在合成溶剂中溶解,加入缚酸剂,在缚酸剂的作用下,于0~80℃滴加2-氯乙氧基氯甲烷进行合成反应1~24小时,蒸干反应溶剂,加低级醇或低级酮作为精制溶剂溶解精制,过滤,滴水结晶,过滤、干燥得罗红霉素杂质J。
3.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法,其特征在于:所述的合成溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯或DMF。
4.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法,其特征在于:所述的溶解精制用的精制溶剂中的低级醇指C1~C4的醇,包括甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和其异构体形式。
5.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法,其特征在于:所述的溶解精制用的精制溶剂中的低级酮指C3~C6的酮,包括丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮或相似化合物。
6.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法,其特征在于:所述的红霉素A的肟化产物及其盐指红霉素A肟、红霉素A肟盐酸盐、红霉素A肟硫氰酸盐、红霉素A肟乳酸盐四种化合物中任意两种或两种以上的组合物。
7.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法,其特征在于所述的缚酸剂指的是氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、甲醇钠或乙醇钠。
8.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法,其特征在于所述的合成反应温度为0~60℃,反应时间为1~18小时。
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