[发明专利]二价钯配合物、其制备方法、聚芴及其制备方法有效
| 申请号： | 201110395948.8 | 申请日： | 2011-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN102491998A | 公开（公告）日： | 2012-06-13 |
| 发明（设计）人： | 程延祥;胡盼;李静;付宏伟;李晓;张子龙 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07F19/00 | 分类号： | C07F19/00;C08G61/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 魏晓波;逯长明 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二价 配合 制备 方法 及其 | ||
1.具有式(I)结构的二价钯配合物：
其中，X为卤素；L为烷基膦配体；
Ar选自式(11)～式(20)中的任意一种：
其中，R1、R2、R3、R4和R8独立地选自氢或含20个以下碳原子的烷基；
R5、R6和R7独立地选自氢、甲基或叔丁基。
2.根据权利要求1所述的二价钯配合物，其特征在于，所述L为三环己基膦、三甲基膦或三乙基膦。
3.根据权利要求1所述的二价钯配合物，其特征在于，所述X为I或溴。
4.一种二价钯配合物的制备方法，包括以下步骤：
具有式(II)结构的卤代芳烃与具有式(III)结构的零价钯配合物在有机溶剂中发生氧化加成反应，得到二价钯配合物；
Ar-X(II)；
式(II)中，X为卤素；
Ar选自式(11)～式(20)中的任意一种：
其中，R1、R2、R3、R4和R8独立地选自氢或含20个以下碳原子的烷基；
R5、R6和R7独立地选自氢、甲基或叔丁基；
PdL4(III)；
式(III)中，L为烷基膦配体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氧化加成反应的温度为20℃-80℃，所述氧化加成反应的时间为20h～30h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水无氧的甲苯或四氢呋喃。
7.具有式(IV)结构的聚芴：
式(IV)中，Ar选自式(11)～式(20)中的任意一种：
其中，R1、R2、R3、R4和R8独立地选自氢或含20个以下碳原子的烷基；
R5、R6和R7独立地选自氢、甲基或叔丁基；
n为聚合度。
8.根据权利要求7所述的聚芴，其特征在于，所述聚芴的数均分子量为2000-150000。
9.一种聚芴的制备方法，包括以下步骤：
2-溴-7-硼酸丙二醇酯-9，9-二辛基芴与权利要求1～3任意一项所述的二价钯配合物在碱性环境下发生缩聚反应，得到聚芴。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述2-溴-7-硼酸丙二醇酯-9，9-二辛基芴与所述二价钯配合物的摩尔比为(15-100)∶1。
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