[发明专利]一种碳纳米管场发射阴极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管场发射阴极的制备方法，属于纳米材料制备与应用领域。

背景技术

自1991年日本科学家Iijima发现碳纳米管以来，科学家对碳纳米管的制备和机理方面进行了大量研究，并逐渐把注意力转移到其应用方面。在用于真空电离规的碳纳米管场发射阴极的制备工艺中，大多碳纳米管场发射阴极采用丝网印刷法和热化学气象沉积法制备。

文献“Huarong Liu，Hitoshi Nakahara，Sashiro Uemura，et al.Ionization vacuum gauge with a carbon nanotube field electron emitter combined with a shield electrode.Vacuum 84，2010”介绍了通过电化学阳极氧化法，得到多孔阳极氧化铝模板后，在氧化铝模板的孔洞中，用化学气相沉积的方法制备碳纳米管场发射阴极。采用电化学阳极氧化法能有效控制多孔阳极氧化铝模板上的孔径和孔间距，但用化学气相沉积的方法不能有效控制多孔阳极氧化铝模板表面上的碳纳米管的长度和形貌，由于直接在多孔阳极氧化铝模板的表面生长碳纳米管作为碳纳米管场发射阴极，碳纳米管易倒伏，且不易控制碳纳米管的长度和密度。因此需要在碳纳米管场发射阴极的制备过程中解决碳纳米管易倒伏的问题，并控制碳纳米管的长度和密度，以提高碳纳米管场发射阴极的性能。

发明内容

针对现有技术中在阳极氧化铝模板的表面生长碳纳米管作为场发射阴极，碳纳米管易倒伏，且不易控制碳纳米管的长度和密度的问题，本发明的目的在于提供了一种碳纳米管场发射阴极的制备方法，可以有效控制碳纳米管的长度和形貌。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种碳纳米管场发射阴极的制备方法，所述制备方法步骤如下：

步骤一、采用二次阳极氧化法制备多孔阳极氧化铝模板，优选在制备多孔阳极氧化铝模板的后期采用降压法，以减小多孔阳极氧化铝模板底端的孔洞直径；

步骤二、将步骤一得到的多孔阳极氧化铝模板在0.1M～0.5M的氯化镍或氯化钴溶液中浸泡4～20min后，取出晾干，得到模板2；

其中，优选将步骤一得到的多孔阳极氧化铝模板清洗后，放入0.3M的磷酸溶液中，在30℃下浸泡30分钟，得到模板1；将模板1在0.1M～0.5M的氯化镍或氯化钴溶液中浸泡4～20min后，取出晾干，得到模板2；其中磷酸溶液浸泡的作用为对所述多孔阳极氧化铝模板进行扩孔处理，目的是扩大多孔阳极氧化铝模板的孔洞直径，使碳纳米管易于在孔洞中生长；

步骤三、用化学气相沉积法在模板2的孔洞中制备碳纳米管，得到模板3；

其中优选沉积条件为：压强50～150Pa，温度650～850℃，沉积时间10min～120min；氢气为还原气体；氢气流速为60～100sccm；氩气为保护气，氩气流速为60～80sccm，乙炔为碳源，乙炔流速为5～50sccm；沉积结束后自然降温；

步骤四、在模板3没有沉积碳纳米管的一面滴加0.5M的磷酸溶液，浸泡处理20～40min后除去障壁层，用水清洗后得到模板4；

步骤五、在不锈钢基底上用银蒸发台蒸发一层厚为100～150μm的银浆层后，取出基底，将模板4生长碳纳米管的一面粘贴到银浆层上；得到本发明所述的一种碳纳米管场发射阴极；

其中，步骤四中磷酸溶液的用量为0.5～3ml/cm²；所述障壁层为模板3没有沉积碳纳米管的一面中，没有氧化出孔洞的氧化铝层，除去障壁层的作用为露出多孔阳极氧化铝模板孔洞中的碳纳米管。

有益效果

1.本发明在制备多孔阳极氧化铝模板的后期采用降压法，可以减小多孔阳极氧化铝模板底部的孔洞直径，从而提高碳纳米管的长径比，提高碳纳米管冷阴极的场发射特性。

2.本发明在制备多孔阳极氧化铝模板孔洞中的碳纳米管过程中，采用腐蚀障壁层的方法，控制碳纳米管的孔径和孔间距，来减小碳纳米管的发射密度，减小碳纳米管的屏蔽效应，然后采用腐蚀障壁层的方法使模板中的碳纳米管作为场发射阴极，来控制碳纳米管的长度和表面形貌。

附图说明

图1是用本发明所述的方法制备的碳纳米管场发射阴极的结构示意图；

图2是本发明所述的碳纳米管场发射阴极的工作方式示意图；

其中：1-碳纳米管、2-银浆层、3-基底、4-阳极、5-栅极、6-绝缘支柱。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明作进一步说明。

实施例