[发明专利]一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法

权利要求书

1.一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于包括以下净化步骤：

1）复合胶柱净化：所述复合胶柱内的填料由下及上依次为玻璃棉、石英砂、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶、无水硫酸钠，环境基质萃取液转移至该复合胶柱后，用正己烷洗脱；

2）弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱净化：所述弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱内的填料由下及上依次为硅烷化玻璃棉、石英砂、弗罗里硅酸镁、碱性氧化铝、无水硫酸钠，将步骤1）净化后的环境基质萃取液转移至该弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱后，先用正己烷/二氯甲烷混合液洗脱，再用二氯甲烷洗脱获得含PCDD/Fs的样品溶液。

2.如权利要求1所述的纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于：步骤2）中正己烷/二氯甲烷混合液的正己烷与二氯甲烷的体积比为95：5。

3.如权利要求1所述的纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于：复合胶柱的径高比为1：5～10。

4.如权利要求1或3所述的纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于：步骤1）中，玻璃棉填料高1cm、石英砂填料高1cm、中性硅胶3g、碱性硅胶4g、中性硅胶3g、酸性硅胶40g、无水硫酸钠高1cm。

5.如权利要求1所述的纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于：步骤1）和步骤2）的填料在使用前经过下述处理：

中性硅胶：用马弗炉550℃活化12h以上后置于干燥器内保存备用；

碱性氧化铝：用500℃马弗炉活化8小时，置于干燥器中降至室温，密封保存，72小时内使用；

弗罗里硅酸镁：140℃活化24h以上，取出置于干燥器中降至室温半小时内使用；

无水硫酸钠：450℃焙烧4h以上，冷却至室温，装在磨口瓶里置于干燥器内保存备用；

硅烷化玻璃棉和石英砂：450℃焙烧4小时以上备用；

棉花和滤纸：用二氯甲烷超声半小时三遍后，真空抽干溶剂后，置于干燥器内保存备用。

6.如权利要求1所述的纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于：弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱的径高比为1：5～10。

7.如权利要求1或6所述的纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于：步骤2）中硅烷化玻璃棉填料高1cm、石英砂填料高1cm、弗罗里硅酸镁1g、碱性氧化铝1g、无水硫酸钠高1cm。

8.如权利要求1所述的纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于：复合胶柱填料后先用正己烷预冲洗并浸润，弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱填料后先用正己烷预冲洗并浸润。