[发明专利]一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境检测技术领域，具体涉及一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法。

背景技术

二恶英又称二氧杂芑，是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质，对人体危害严重。二恶英实际上是二恶英类一个简称，它指的并不是一种单一物质，而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物，即多氯二苯并二恶英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)。

环境中二恶英的分析属于超痕量、多组分分析，基质效应复杂，定性定量检测复杂，完备的净化流程对于痕量有机污染物检测来说是关键环节。目前在净化流程的发展上，主要是针对填料的选择和自动化及系统化的改进。目前，推行的净化方法有国际标准方法、国家标准方法以及行业中推广的五步净化法，其中，常用的五步净化方法对样品净化彻底、流程简单、能够准确测定二恶英和多氯联苯的含量，为环境评价、风险评估和研究污染物来源归缩等提供了可靠的实验技术保障。该方法包括酸性硅胶柱净化、多段硅胶柱净化、凝胶渗透色谱柱净化、碱性氧化铝柱净化弗罗里硅酸镁柱净化五个净化步骤，但存在以下缺点：整个净化流程长，步骤较繁琐，需要的时间较长，净化方法复杂，对分析人员的要求高、对实验室条件的要求较高。以上问题限制了二恶英检测工作的快速开展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，该方法快速、稳定、简易、廉价，能广泛运用于普通有机分析实验室，促进二恶英检测工作的快速开展。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于包括以下净化步骤：

1)复合胶柱净化：所述复合胶柱内的填料由下及上依次为玻璃棉、石英砂、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶、无水硫酸钠，环境基质萃取液滴进该复合胶柱后，用正己烷洗脱。此步骤目的是将样品中的大部分的干扰基质一次性去除，包括油脂、脂肪酸、色素、多环芳烃类物质以及各种极性物质等。

2)弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱净化：所述弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱内的填料由下及上依次为硅烷化玻璃棉、石英砂、弗罗里硅酸镁、碱性氧化铝、无水硫酸钠，将步骤1)净化后的环境基质萃取液滴进该弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱后，先用正己烷/二氯甲烷混合液洗脱，洗脱得含有PCBs及其他组分的样品溶液，将此部分溶液弃去，再用二氯甲烷淋洗获得含PCDD/Fs的样品溶液。此步骤目的在于去除有机氯农药、弱极性物质，以及分离大部分多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)等，最终达到纯化目标物PCDD/Fs的目的。弗罗里硅酸镁是一种在美国注册使用的硅碱性土物质，它和碱性氧化铝有相类似的净化功能，能选择性地去除有机氯农药及弱极性物质。另外，已经有实验证明，它对分离PCDD/Fs和PCBs有很好的效果。PCBs和PCDD/Fs的化学性质相似，其色谱行为也相似。如果不在前处理流程中分离就进行仪器分析，某些化合物将出现共溢出的现象，造成相互干扰，影响了PCDD/Fs的准确测定。因此，必须在前处理中将两组化合物分离。

优选地，步骤2)中正己烷/二氯甲烷混合液的正己烷与二氯甲烷的体积比为95∶5。

优选地，复合胶柱选择径高比为1∶5～10的常压压玻璃层析柱，下部带四氟节门。此复合胶柱起主要作用的是硫酸的磺化作用，故将酸性硅胶置于上层，先去除大部分的基质效应，有助于下部柱层析的净化作用。与碱性硅胶之间，加一层中性硅胶作垫隔，以避免碱性硅胶的中和反应影响净化效果。

优选地，步骤1)中，复合胶柱的内径2.5cm，柱长25cm，玻璃棉填料高1cm、石英砂填料高1cm、中性硅胶3g、碱性硅胶4g、中性硅胶3g、酸性硅胶40g、无水硫酸钠高1cm。

优选地，步骤1)和步骤2)的填料在使用前经过下述处理：

中性硅胶：用马弗炉550℃活化＞12h后置于干燥器内保存备用；

碱性氧化铝：用500℃马弗炉活化8小时，置于干燥器中降至室温，密封保存，72小时内使用；

弗罗里硅酸镁：140℃活化24h以上，取出置于干燥器中降至室温半小时内使用；

无水硫酸钠：450℃焙烧4h以上，冷却至室温，装在磨口瓶里置于干燥器内保存备用；

硅烷化玻璃棉和石英砂：450℃焙烧4小时以上备用；

棉花和滤纸：用二氯甲烷超声半小时三遍后，真空抽干溶剂后，置于干燥器内保存备用。

优选地，弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱的径高比为1∶5～10。