[发明专利]三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球、其制备方法及应用有效
申请号: | 201110397792.7 | 申请日: | 2011-12-05 |
公开(公告)号: | CN102532390A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 王静;佘永新;杜欣蔚;邵华;王淼;金芬;金茂俊;郑永权;李国营 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J13/14;B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三嗪类 除草剂 及其 代谢物 分子 印迹 聚合物 制备 方法 应用 | ||
1.三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球,其特征在于三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球是由双模板分子、甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和乙腈制成的,其中,双模板分子是阿特拉津和扑草净按摩尔比为1∶3的比例混合的混合物,双模板分子与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶4,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1,偶氮二异丁腈质量与甲基丙烯酸摩尔量的比例为50mg∶1mmol,乙腈体积与甲基丙烯酸摩尔量的比例为3~4mL∶1mmol。
2.根据权利要求1所述的三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球的制备方法是通过以下步骤实现的:一、将双模板分子与甲基丙烯酸混合溶于乙腈中,震荡30min,然后再加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈得混合物,再将混合物超声处理5~10min,然后再充氮气除氧后密封,其中,双模板分子是阿特拉津和扑草净按摩尔比为1∶3的比例混合的混合物,双模板分子与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶4,乙腈体积与甲基丙烯酸摩尔量的比例为3~4mL∶1mmol,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸的摩尔比为1∶1,偶氮二异丁腈质量与甲基丙烯酸摩尔量的比例为50mg∶1mmol;二、将步骤一得到的密封后的混合物在50℃~70℃的恒温水浴中加热20~24小时,再冷却和离心,将沉淀物自然干燥后研磨筛分;三、将筛分后的粉末用质量浓度为10%的乙酸甲醇溶液洗涤脱除剩余的甲基丙烯酸和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,再用乙醇洗涤3~6小时,至用高效液相色谱检测不到双模板分子,再干燥,即得三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球。
3.根据权利要求2所述的三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于步骤一中控制震荡频率为100~120Hz。
4.根据权利要求2或3所述的三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于步骤一中超声处理条件为:超声频率40KHz、超声功率150W。
5.根据权利要求2或3所述的三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于步骤二中将步骤一得到的密封后的混合物在60℃的恒温水浴中加热24小时。
6.如权利要求1所述的三嗪类除草剂及其代谢物分子印迹聚合物微球作为固相萃取柱的填充材料的应用。
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