[发明专利]一种提取并纯化红杉醇的方法有效
申请号: | 201110400850.7 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102408318A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 李长明;彭家文 | 申请(专利权)人: | 福建紫杉园生物有限公司 |
主分类号: | C07C43/196 | 分类号: | C07C43/196;C07C41/34 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 李雁翔 |
地址: | 365200 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 纯化 红杉 方法 | ||
1.一种提取并纯化红杉醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
① 粉碎:将红豆杉原料进行粉碎至粒径小于0.85㎜;
② 制红豆杉浓缩提取液:
用提取溶剂对粉碎后的原料进行提取,红豆杉原料与提取溶剂的重量比为1∶3~5,提取溶剂为低级醇、丙酮、乙腈及其含水溶剂中至少一种,所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇,含水溶剂为按重量计含水10~50%的低级醇、丙酮、乙腈溶液;重复提取3~5次,然后合并提取液并在小于80℃条件下进行真空浓缩,得红豆杉浓缩提取液;
③ 分离出紫杉醇药液:
用萃取溶剂对红豆杉浓缩提取液进行萃取,红豆杉浓缩提取液与萃取溶剂的体积比为1∶1~3,萃取溶剂为氯仿或乙酸乙酯,萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液;
④ 加入絮凝剂制红杉醇粗品:向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺,萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1∶0.01~0.05,静置沉淀6~10小时,分离得到红杉醇药液,经浓缩、干燥得到红杉醇粗品;
⑤ 制红杉醇晶体:
用甲醇对红杉醇粗品进行溶解,红杉醇粗品与甲醇的重量比为1∶3~8,溶解完后过滤得到溶解液,溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体;
⑥ 制高纯度红杉醇:
用水对红杉醇晶体进行溶解,红杉醇晶体与水的重量比为1∶2~5,溶解完成后再加入甲醇或丙酮或乙腈,红杉醇晶体与甲醇或丙酮或乙腈的重量比为1∶1~2,搅拌均匀,静置,然后冷却低温结晶、过滤,收集晶体;重复结晶3~5次,干燥后制得高纯度红杉醇。
2.根据权利要求1所述的一种提取并纯化红杉醇的方法,其特征在于:所述步骤④中萃余液与聚丙烯酰胺的体积份比为1∶0.03。
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