[发明专利]一种提取并纯化红杉醇的方法有效
申请号: | 201110400850.7 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102408318A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 李长明;彭家文 | 申请(专利权)人: | 福建紫杉园生物有限公司 |
主分类号: | C07C43/196 | 分类号: | C07C43/196;C07C41/34 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 李雁翔 |
地址: | 365200 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 纯化 红杉 方法 | ||
技术领域
本发明涉及提取和纯化红杉醇的技术领域,具体涉及一种从红豆杉植物原料中提取红杉醇并进行纯化的方法。
背景技术
红豆杉具有极好的药用价值,目前主要体现在可用于提取抗癌物—紫杉醇。现代药学研究证明,红豆杉中的另一种成分—红杉醇具有明显的降血糖作用,且毒性较低,可应用于治疗糖尿病。
目前,已有从红豆杉中提取红杉醇并进行纯化的方法,例如授权公告号为CN101244987B、发明名称为“一种利用溶剂回流提取并纯化红杉醇的方法”的中国专利中,公开了一种从红豆杉原料中提取并纯化红杉醇的方法,包括将红豆杉原料粉碎、制红豆杉浓缩提取物、制红杉醇干浓缩物、制红杉醇粗品、制红杉醇晶体、制高纯度红杉醇等步骤;以及授权公告号为CN101244988B、发明名称为“提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法”的中国专利中,公开了一种红豆杉原料中提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法,包括将红豆杉原料粉碎、制红豆杉浓缩提取物、制紫杉醇提取物和红杉醇干浓缩物、制红杉醇粗品、制红杉醇晶体、制高纯度红杉醇等步骤。
现有从红豆杉中提取并纯化红杉醇的方法中,存在的不足之处是工艺步骤较为复杂,在工业上应用较为困难,且在生产过程中需使用大量的化学溶剂,其生产成本较高且不利于保护环境。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种生产工艺简单、工业生产运用方便且生产成本较低的提取并纯化红杉醇的方法。
本发明所采用的技术方案是:一种提取并纯化红杉醇的方法,包括如下步骤:
① 粉碎:将红豆杉原料进行粉碎至粒径小于0.85㎜;
② 制红豆杉浓缩提取液:
用提取溶剂对粉碎后的原料进行提取,红豆杉原料与提取溶剂的重量比为1∶3~5,提取溶剂为低级醇、丙酮、乙腈及其含水溶剂中至少一种,所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇,含水溶剂为按重量计含水10~50%的低级醇、丙酮、乙腈溶液;重复提取3~5次,然后合并提取液并在小于80℃条件下进行真空浓缩,得红豆杉浓缩提取液;
③ 分离出紫杉醇药液:
用萃取溶剂对红豆杉浓缩提取液进行萃取,红豆杉浓缩提取液与萃取溶剂的体积比为1∶1~3,萃取溶剂为氯仿或乙酸乙酯,萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液;
④ 加入絮凝剂制红杉醇粗品:向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺,萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1∶0.01~0.05,静置沉淀6~10小时,分离得到红杉醇药液,经浓缩、干燥得到红杉醇粗品;
⑤ 制红杉醇晶体:
用甲醇对红杉醇粗品进行溶解,红杉醇粗品与甲醇的重量比为1∶3~8,溶解完成后过滤得到溶解液,溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体;
⑥ 制高纯度红杉醇:
用水对红杉醇晶体进行溶解,红杉醇晶体与水的重量比为1∶2~5,溶解完成后再加入甲醇或丙酮或乙腈,红杉醇晶体与甲醇或丙酮或乙腈的重量比为1∶1~2,搅拌均匀,静置,然后冷却低温结晶、过滤,收集晶体;重复结晶3~5次,干燥后制得高纯度红杉醇。
所述步骤④中萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1∶0.03。
本发明的有益效果是:1、本发明从红豆杉原料中提取分离紫杉醇药液后,通过向萃余液加入絮凝剂,经处理后直接制得红杉醇粗品,简化了制得红杉醇粗品的工艺步骤,降低了红杉醇提取过程的生产成本,更适合于工业生产运用;2、本发明在制红杉醇粗品过程中无需使用大量的化学溶剂,有利于保护环境;3、本发明从红豆杉原料中即提取得到紫杉醇又提取得到红杉醇,使红豆杉原料得到充分利用,有利于红豆杉资源的保护。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
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